Chapter 6 浸提、分离&精制

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1、第6章浸提分离精制6.1概述中药材中的成分有效成分起主要药效的物质辅助成分本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质或有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质无效成分无生物活性，不起药效的物质组织物质构成药材细胞或其他的不溶性物质目的最大限度提取有效成分去掉无效成分减少剂量便于制剂提高制剂质量6.2中药浸提浸润渗透解吸溶解浸提过程浸润&渗透表面润湿药材性质溶剂性质脱脂干燥等处理溶剂渗入药材质地成分性质浸提压力附加剂等浸提过程解吸&溶解解吸成分之间成分与细胞壁之间溶解相似相溶速度取决于溶剂对成分的亲

2、和力浸提过程:扩散ds=-DF.dc/dx.dtdt：扩散时间ds：dt时间内物质的扩散量F：扩散面积，代表药材的粉碎度dc/dx：浓度梯度D：扩散系数D=RT/N6πγη随药材变化与溶剂性质有关影响浸提的因素粒度根据药材性质选择太细高分子物质溶出,黏度增加,D降低操作不便影响浸提的因素成分性质与溶剂的亲和性温度升高促进扩散不耐热成分适度控制影响浸提的因素时间过短浸出不完全过长杂质浸出增加影响浸提的因素浓度梯度扩散主要动力保持方法搅拌更换新鲜溶剂渗漉影响浸提的因素溶剂pH适当pH弱酸碱有效成分浸提压力加速

3、浸润渗透浸提溶剂水乙醇超临界流体其他水极性大、溶解范围广、经济易得。浸出成分生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油缺点浸出范围广，选择性差，易浸出大量无效成分造成制剂困难，引起有效成分水解或发生化学变化乙醇半极性溶剂，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分＞90%挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等50%~70%生物碱、苷类等＜50%苦味质、蒽醌苷类等＞40%可延缓酯类、苷类等成分水解20%具防腐作用缺点：具药理作用，价昂易燃作用：提高浸提效能，增加浸提成

4、分的溶解度，增加制剂的稳定性，去除或减少某些杂质酸：硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等促进生物碱浸出，使有机酸游离便于有机溶剂浸提，提高部分生物碱稳定性，除去酸不溶性杂质碱：氨水、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠等增加有效成分的溶解性和稳定性。甘草、远志--氨水表面活性剂降低界面张力，促进药材表面的润湿性浸提辅助剂常用浸提方法与设备煎煮法一般提取夹层锅钢罐多功能提取罐“吊油”“双提法”浸渍法冷浸热浸多次浸渍渗漉法单渗漉粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→收集漉液重渗漉多次渗漉提高浸出效率加压渗漉加压多级逆流渗漉药材与溶

5、剂沿相反方向运动接触充分效率高渗漉法要点粉碎中等或粗粉(5-20目)大量时切成薄片或0.5cm左右小段润湿1倍量溶剂拌匀,密闭放置均匀润湿/膨胀装筒根据药材性质选择渗漉筒形状装粉量:渗漉筒容积的2/3排气先打开出口,再添加溶剂保持溶剂浸没药粉表面浸渍初漉液倒入筒内并添加溶剂至淹没药粉表面数厘米加盖放置24-48h,使渗透/扩散充分收集漉液根据成分性质选择渗漉速度大生产,每小时渗漉容器利用容积的1/48-1/24漉液量为药材量的4-8倍渗漉法特点溶剂利用率高有效成分浸出完全适用于贵重药材/毒性药材高浓度制剂

6、有效成分含量低的药材不宜新鲜的及易膨胀的药材无组织结构者常用浸提方法回流法水蒸气蒸馏法道尔顿定律共水蒸馏(直接加热)通水蒸气蒸馏超临界流体提取超临界流体超声萃取空化作用+机械作用+热效应微波萃取强烈的热效应超临界流体/SupercriticalFluid扩散系数、粘度和密度介于气体和液体之间扩散系数约为液体的100倍，而粘度约小100倍较液体溶剂易于穿透到样品介质中，它的提取速度将明显快于液体溶剂的提取速度密度接近于液体，故有与液体相似的溶剂特点，即溶质在超临界流体中的溶解度与流体的密度呈正向相关通过改变压

7、力和温度来调整超临界流体的密度，便能溶解不同类型的化合物，达到选择性提取、分离各类化合物的目的SFE/Supercriticalfluidextraction一种新的常规有机溶剂提取替代技术具有高效、节能、操作温度低无溶剂残留等优点已在天然产物的提取方面得到极大的关注。这种技术已用于提取生物碱、黄酮、皂苷、萜类等活性天然产物超临界流体萃取设备6.3分离&精制分离(固-液分离)沉降分离利用介质密度差异重力离心分离利用介质密度差异离心力(>>重力)滤过分离过筛作用深层滤过离心分离分离因素αα=C/G常速离心α<

8、3000高速离心α3000~5000超高速离心α>5000离心机滤过式离心机:三足式离心机沉降式离心机:沉淀离心机分离式离心机:管式高速离心机滤过分离常压滤过减压滤过加压滤过薄膜滤过微滤超滤以分子量截留值为指标选择性分子滤过技术以压力差为动力中药注射剂精制水提醇沉法利用化学成分在水/醇中溶解性差异醇提水沉法利用化学成分在水/醇中溶解性差异盐析盐析作用分离蛋白质酸碱法“石硫法”大孔吸附树脂吸附分离絮凝剂澄清吸附作用