2提取分离方法

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1、第三节提取分离方法一、中草药有效成分的提取提取：指选择适当的溶剂和适当的方法，将所要的成分溶解出来并同原料脱离的过程。(一)提取分离前的准备动植物的拉丁学名产地药用部位采集时间与方法系统查阅文献（二）常用溶剂的特点环己烷，石油醚，苯，二氯甲烷，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水极性：亲脂性：亲水性：环己烷，石油醚，苯，二氯甲烷，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水比水重的有机溶剂：二氯甲烷，氯仿能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇与水分层的有机溶剂：环己烷-正丁醇与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮-甲醇极性最大的有机溶剂：甲醇常用来从水中

2、萃取苷类、水溶性生物碱类的有机溶剂：正丁醇（三）提取方法：提取方法溶剂提取法水蒸气蒸馏法升华法(应用最广)1.溶剂提取法：相似相溶原理（1）溶剂提取法原理：（2）提取溶剂的选择原则：①对所提取成分溶解度大，对杂质溶解度小②不与提取成分起化学变化③经济、易得、使用安全（3）影响溶剂提取法提取效率的因素:①原料粉碎度②提取时间③提取温度④设备条件溶剂提取法（4）溶剂提取法分类浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法以水或稀醇在常温下浸泡提取渗漉筒用水加热煮沸提取有机溶剂,在回流装置中加热提取以索氏提取器（或称脂肪抽出器）回流提取渗漉法冷提-----浸渍法、渗漉法：适用于热不稳

3、定的化合物回流提取法连续回流提取法粉碎原料放在滤纸筒内置于提取器中加热盛有溶剂圆底烧瓶溶剂沸腾蒸气通过提取器的导气管上升冷凝滴入提取器中当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复。索氏提取：利用溶剂回流及虹吸原理各种溶剂提取法的特点比较提取方法溶剂是否加热提取效率使用范围备注浸渍法水、稀醇否低各类成分水提易发霉，需加防腐剂渗漉法各类溶剂否高各类成分消耗溶剂量大，费时长煎煮法水是高水溶性成分热不稳定不宜用，含多糖多的成分过滤困难回流提取法有机溶剂是高脂溶性成分热不稳定不宜用，消耗溶剂量大连续回流提取法有机溶剂是最高脂溶性成分提取时

4、间长，热不稳定不宜用，节省溶剂超临界提取法(SupercriticalFluidExtraction，SFE)超临界流体（SF）：指处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，介于气体和液体之间的、以流动形式存在的物质。超临界提取法利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取。超临界提取法选用超临界流体（SF）替代有机溶剂的特点：①可在低温下提取，“热敏性”成分尤其适用②无溶剂残留，对作为制剂的中药提取物的提取是一大优势③提取与蒸馏合为一体，无需回收溶剂④具选择性分离⑤设备昂贵，需专业人员操作超声提取法物理过程。超声波引起液体介质的振动，并且通过空化现象，造成植物细胞

5、壁及整个生物体破裂；溶液渗透到药材细胞中，加速成分的溶解。微波提取法穿透性强，选择性高，加热效率高，操作简便。缺点：成分变化、生物活性变化。2.水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水的成分的提取。如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分的提取。3.升华法（sublimation）固体物质受热不经过熔融，直接变成蒸汽，遇冷后又凝固为固态，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，可以利用升华法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡因。二、中草药有效成分的分离与精制（一）根据物质溶解度差别进行分离结晶及重结晶法（温度不同，溶解度不同）沉淀法

6、溶剂沉淀法（改变溶液的极性去杂，水提醇沉）酸碱酸碱法（酸提碱沉法：生物碱）（碱提酸沉法：黄酮、蒽醌类酚酸性成分）沉淀试剂（如铅盐沉淀法）（二）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离1.液-液萃取法（1）原理：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的不同而实现分离。（2）分配系数K值（即分配比）：K=CU/CLCU、CL分别表示溶质在上相和下相溶剂中的浓度。（3）分离因子β：β=KA/KB(注：KA>KB）β可表示分离的难易β≥100，一次简单萃取即可分离100≥β≥10时，需萃取10-12次，CCD法。β≤2时，需100次以上萃取才能完成，DCCC法。β≌1时

7、，KA≌KB，意味着两者性质相似，无法实现萃取分离可以根据纸色谱法计算β值，选择理想的分配条件β===Rfa、Rfb为A、B两物质在PC上Rf值。KAKB1/r()Rfa1-Rfa1/r()Rfb1-RfbRfa(1-Rfb)Rfb(1-Rfa)×××（4）分配比与pH酸性、碱性及两性化合物，PH可改变它们的存在状态（游离型或解离型），影响在溶剂系统中的分配比。酚类pKa值9.2-10.8羧酸类pKa值约5PH<3，酸性物质呈非解离状态（HA）碱性物质呈解离状态（BH+）pH>12，酸性物质呈解离状态（A－）碱性物