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《GB14755-1993 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准食品添加剂GB14755一93维生素D2(麦角钙化醇)FoodadditiveVitaminD2(Ergocalciferol)1主题内容和适用范围本标准规定了食品添加剂维生素D:的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角街醇为原料制成的维生素D3，在食品工业中作为营养强化剂。弓I用标准中华人民共和国药典一九九0年版二部产品化学名称、分子式、结构式、分子t化学名称:9,10一开环麦角街-5,7,10(19),22一四烯一3件醇9,10-secoergos
2、ta-5,7,10(19),22-tetraen-3R-ol分子式:CBBH44O结构式CH3CH3}}CHCH--CHCH-CH(CH3)3分子量:396.66(按1987年国际原子量)4技术要求4.1性状本品为无色针状晶或白色结晶性粉末，无臭无味，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4.2项目和指标国家技术监督局1993-12一20批准1994一08一01实施.www.bzxzk.com.GB14755一93项目指标含量(以CzeH=()计)，%
3、97.0-103.0麦角菌醉(洋地黄皂贰试验)不发生浑浊或沉淀比旋度〔aJp+102.00^-+107.00吸收系数(265-m)E;么460^4905试验方法本标准所用试剂除另有特殊规定外，均为分析纯试剂;水为蒸馏水或去离子水;溶液为水溶液。5.1鉴别5‘1.1试剂和溶液5.1.1.1三氯甲烷(GB682).5.1.1.2乙酸配(GB677),5.1.1.3硫酸(GB625),5，2鉴别方法取本品约0.5mg，加三氯甲烷5mL溶解后，加乙酸配0.3mL与硫酸。.1ML振摇，初显黄色，后渐变红色迅速变为紫色，最后
4、成绿色。5.2含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1色谱纯试剂:正戊醇、正己烷、异辛烷。5.2.1.22,6一二叔丁基对甲酚。5.2.1.3内标试剂:邻苯二甲酸二甲酷。5.2.1.4标准品:维生素D标准品，由卫生部颁发。5.2.2仪器和设备高压液相色谱仪。5.2.3测定方法5.2.3.1对照品贮备液的制备称取维生素D2对照品25mg(准确至。.0002mg)，置于100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL,避免加热，用超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，。℃以下保存5.2-3.2
5、内标溶液的制备精密取邻苯二甲酸二甲酷25mg,置25mL棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀。5.2-3.3样品溶液的制备精密取供试品25mg,置100mL的棕色量瓶中，加异辛烷80mL,避免加热，超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀。精密量取上述溶液与内标液各5mL,置50mL棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5.2.3.4系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己烷一正戊醉(994:6)为流动相，检恻波长为254nm,量取维生素D:对照品贮备液5mL，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃
6、水浴中加热1h，取出迅速冷却后，加正己烷5mL,摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，将石英吸收池斜放成450，在主波长为254nm和365n的紫外线照射5min使溶液中含有前维生素Dz、反式维生素D2、维生素D:和速幽醇Dz，取此溶液注入液相色谱仪中，测定维生素D:峰值，先后进样5次，相对标准偏差应不大于2.0%，前维生素Dz(与维生素D:的比保留时间约。.5)与反式维生素D}(与维生素D:的比保留时间约为0-6)以及维生素D:与速崖醇Dz(与维生素D:的比保留时间约为1.1)的峰分离度均大于1.0..www.bzx
7、zk.com.Gs14755一935.2.3，5校正因子的测定精密取对照品储备溶液和内标溶液各5mL,置50ml-棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀;取一定量注入液相色谱仪，计算维生素D校正因子f,。精密取对照品贮备液5mL,置50mL棕色量瓶中，加入2,6一二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90℃水浴中加热1.5h，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5mL，加正己烷至刻度，摇匀，取一定量注入色谱仪，计算校正因子。九=(入，一f,·m，。A.,)/(A.z‘。)······················
8、⋯⋯(1)式中:几—前维生素D:折算成维生素D:的校正因子;A,—内标的峰面积;m—加入对照品的量，9;f,—维生素D:的校正因子;。，—加入内标物质的量，KiA=—维生素D:的峰面积;A,z—前维生素D,的峰面积。5.2.3.6含量测定按高效液相色谱法中内标加校正因子测定法(《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第6s页)测定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱
