GB14755-2010食品添加剂维生素D2麦角钙化醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB14755—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素D2（麦角钙化醇）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB14755-2010前言本标准代替GB14755—1993《食品添加剂维生素D2》。本标准与GB14755—1993相比，主要变化如下：——增加了红外光谱鉴别；——维生素D2的测定系统适用性试验所用样品由维生素D2改为维生素D3，高效液相色谱含量测定方法由内标法改为外标法；——洋地黄皂苷试验检查麦角甾醇修改为薄层色谱法；——增加了还原性物质指标和试验方法

2、；——增加了重金属指标和试验方法；——增加了砷指标和试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB14755-1993I标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB14755-2010食品安全国家标准食品添加剂维生素D2（麦角钙化醇）1范围本标准适用于以麦角甾醇为原料制得的食品添加剂维生素D2。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的

3、修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称CH3CH39,10-开环麦角甾-5,7,10（19）,22-四烯-3β-醇CHCHCHCHCH(CH3)2H3C3.2分子式CH2C28H44O3.3结构式HOwww.bzfxw.com3.4相对分子质量396.66（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光气味无臭线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。组织状态针状结晶或结晶性粉末4

4、.2理化指标：应符合表2的规定。1GB14755-2010表2理化指标项目指标检验方法维生素D2（C28H44O）,/%98.0～103.0附录A中A.4麦角甾醇，w/%≤0.2附录A中A.52-1比旋光度αm(20℃,D)/〔(º)·dm·kg〕+102.0～+107.0附录A中A.6质量吸收系数α（265nm）/（L/cm·g）46～49附录A中A.7还原性物质（四唑蓝显色试验），w/%≤0.002附录A中A.8砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.9重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤20附录A中A.10www.

5、bzfxw.com2标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB14755-2010附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。A

6、.3鉴别试验A.3.1醋酐浓硫酸呈色试验A.3.1.1试剂和材料www.bzfxw.comA.3.1.1.1三氯甲烷。A.3.1.1.2乙酸酐。A.3.1.1.3硫酸。A.3.1.2分析步骤取约0.5mg实验室样品，加5mL三氯甲烷溶解后，加0.3mL醋酐与0.1mL硫酸，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后变为绿色。A.3.2红外光谱试验采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录B）。A.4维生素D2的测定A.4.1方法提要用高效液相色谱法，在选定的工作

7、条件下，通过色谱柱使样品分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中维生素D2的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1正戊醇：色谱纯。A.4.2.2正己烷：色谱纯。A.4.2.3异辛烷：色谱纯。A.4.2.4维生素D2对照品。3GB14755-2010A.4.2.5维生素D3对照品。A.4.3仪器和设备高效液相色谱仪（HPLC）。A.4.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，维生素D3系统适用性试验高效液相色谱图参见图C.1，各组分的相对保留时间参见表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱

8、条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长250mm，柱内径4.6mm，硅胶色谱柱流动相正己烷-正戊醇（1000+3）流速2mL/min检测器检测波长254nmA.4.5分析步骤A.4.5.1维生素D3对照品系统适应性试验贮备液的制备称取约25mg维生素D3对照品，精确至0.0001g，置