GBT6730.13-xxxx铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法(送审稿)

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1、ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.13—××××代替GB/T6730.13-1986、GB/T6730.15-1986铁矿石钙和镁含量的测定EGTA－CyDTA滴定法Ironores--Determinationofcalciumandmagnesiumcontent--EGTA-CyDTAtitrimetricmethod（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.13—××××前言本标准代替GB/T6730．13—19

2、86《铁矿石化学分析方法高锰酸钾容量法测定钙量》和GB/T6730．15—1986《铁矿石化学分析方法络合滴定法测定镁量》。本标准与GB/T6730．13—1986、GB/T6730．15—1986比较，主要变化如下：――GB/T6730．13—1986是测定钙，GB/T6730．15—1986是测定镁，而本标准方法是同时测定钙和镁。——GB/T6730．13—1986的2.16高锰酸钾标准溶液，本标准修改为EGTA标准溶液；GB/T6730．15—1986的2.29EDTA标准溶液，本标准修改为CYDTA标准溶液。――GB/T6730．15—1986的

3、2.30镁标准溶液的浓度为１ml含1.00mg,本标准修改为１ml含0.30mｇ；GB/T6730．13—1986的2.16.2采用草酸钠标定，本标准修改为氧化钙标定。――GB/T6730．15—1986的4.5测定，本标准不采纳。――GB/T6730．13—1986的4.5.3两次氨水分离，本标准修改为两次氨水－氢氧化钾分离。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本标准主要起草人：曾申进、徐修平、张先才。本标准历次发布情况为：GB/T6730．13—1

4、986、GB/T6730．15—1986。2GB/T6730.13—××××铁矿石钙和镁含量的测定EGTA－CyDTA滴定法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用EGTA-CｙDTA滴定法测定钙和镁含量。本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙和镁含量的测定；测定范围（质量分数）：钙为1.0℅～15.0℅,镁为≥1.0℅。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件

5、，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,eqvISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标

6、线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管（GB/T12808-1991,neqISO648:1977）３原理试料用盐酸、硝酸分解，过滤；残渣以氢氟酸除硅后，焦硫酸钾熔融。用氨水和氢氧化钾将铁、铝、钛等沉淀为氢氧化物，锰则以过硫酸铵氧化为水合二氧化锰与氢氧化物同时过滤除去，此时磷以磷酸铁形式同时被分离。在pH大于12时，加钙指标剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH10时，用EGTA络合钙后，加铬黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。4试剂与材料分析中除另有说明外,仅使用认可的分析

7、纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1焦硫酸钾。4.2过硫酸铵。4.3盐酸，ρl.19g/ml。4.4盐酸，1+3。4.5盐酸，1+1。4.6盐酸，5+95。4.7硫酸，1+1。4.8硝酸，ρ1.42g/ml。4.9氢氟酸，ρ1.15g/ml。4.10氢氧化钾溶液，200ｇ/L。贮于塑料瓶中。3GB/T6730.13—××××4.11氢氧化钾溶液，300ｇ/L。贮于塑料瓶中。4.12氨水，1+1。4.13氨水，1+3。4.14三乙醇胺溶液，1+3。4.15硫酸镁溶液，300ｇ/L。4.16糊精溶液，300ｇ/l。将５ｇ糊精以

8、适量水调成糊状，倾入100ｍｌ沸水中，煮沸，取下，冷至室温。4.17氨水—氯化铵