GBT3257.3-1999铝土矿石化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量

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1、ICS730601>42中华人民共和国国家标准GB/T3257.3一1999铝土矿石化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod1999一08一30发布2000一04一01实施国家质AL技术监督局发布GB/1'3257.3一1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则化

2、学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准参照GB/T3257.3-1982，对分析方法作如下修改:由抗坏血酸溶液还原法改为硫酸一草酸-硫酸亚铁按混合溶液还原。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.3-19820本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所.郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:贵州铝厂。本标准起草人:林星明、李运良。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法GB/T3257.3一1999钥蓝光度法测定二氧化硅量Methodsfo

3、rchemicalanalysisofbauxite-代替GB/T3257.3-1982Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围:成15.00%,2方法提要试样用碱熔融，盐酸浸取，加钥酸铁使硅离子形成硅钥杂多酸，然后用亚铁将其还原为铝蓝，用分光光度计在波长640nm处测量其吸光度。磷由于形成磷钥杂多酸干扰测定，借提高盐酸酸度可以使之分解而清除。www.bzfxw.com3试剂31氢氧化钠，

4、分析纯。32盐酸(1+1),3.洲盐酸(3+87),抓钥酸按溶液(10g/l)。硫酸一草酸一硫酸亚铁按混合显示液:30mI硫酸(p=1.84g/ml)与10g硫酸亚铁馁在烧杯中加水溶解;10g草酸于另一烧杯中温水溶解冷却，两溶液混合并用水稀释至1I。3.6二氧化硅标准溶液:称取。.1000g预先在1000-C温度下灼烧两小时并冷却了的二氧化硅(99.99%)于银增祸中，再覆盖2g氢氧化钠(3.1).加盖，在750℃的高温炉中熔融15min，取出，用热水浸于盛有74ml盐酸(3.2)和200ml热水的1000MI容量瓶中，用2ml盐酸(3.2)洗涤后，用热水洗净银增祸，待冷却至室温后

5、，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1ml含。.1mg二氧化硅。仪器分光光度计。‘J试样乐曰I样品应通过74km筛。5.n声‘试样需预先在105^-110'C的烘箱中烘2h，置于干燥器中，冷至室温。国家质f技术监督局1999一08一30批准2000一04一01实施Gs/T3257.3一19996分析步骤6.1测定次数对同一试样应进行两次测定，取其平均值。6.2试料量称取。.25g试料，精确至。.0001ga6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料放人银增祸(30ml)中，加3g氢氧化钠((3.1)覆于其上，盖上增涡盖，置于高温炉中升温至750℃熔

6、融15min，取出，旋转增塌，使熔融物均匀附着增涡内壁，增祸外壁用水急促冷却。6.4.2将增祸放在内径为90mm，已插人加有40ml盐酸((3.2)及50ml沸水的250ml，容量瓶中的玻璃漏斗上，加少量沸水于增竭中，待剧烈作用后，将溶液倒人容量瓶中，用热水洗涤增竭，再用少量盐酸(3.2)洗净柑祸，后用热水冲洗琳祸及漏斗，趁热将容量瓶中的溶液摇匀，冷却至室温，稀释至刻度，混匀。6.4.3移取5ml试液(6.4.2)于100ml容量瓶中。6.4.4加40ml钥酸按溶液((3.4)，摇匀，静置显色(温度<20C时，显色20min，温度在20^-29‘C时，显色15min,温度在30^-

7、40C时显色10min)。加人混合显色液(3.5)至刻度，混匀。6.4.5用合适的比色皿及参比玻璃，在波长640nm处，以空白试验溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。6.5工作曲线的绘制www.bzfxw.com分取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液(3.6)，用盐酸(3.3)补加至15ml，按分析步骤6.4.4,6.4.5进行操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以