GBT3257.2-1999 铝土矿石化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量.pdf

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1、ICS73.060I)42署臀中华人民共和国国家标准GB/T3257.2一1999铝土矿石化学分析方法重量一钥蓝光度法测定二氧化硅量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofsilicondioxidecontent-Gravimetric-molybdenumbluephotometricmethod1999一08一30发布2000一04一01实施国家质量技术监督局发布GB/T3257.2一1999前言本标准按GB/丁1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-

2、1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准参照原GB/T3257.2-1982，对分析方法作如下修改:由1-氨基一2蔡酚-4-磺酸一亚硫酸钠-亚硫酸氢钠混合液还原法改为硫酸一草酸一硫酸亚铁按混合溶液还原法。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.2-1982.本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所，郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:山西铝厂。本标准主要起草人:黄安平、贺誉清、李德生。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分

3、析方法GB/T3257.2一1999重量一相蓝光度法测定二氧化硅量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-代替GB/T3257.2-1982Determinationofsilicondioxidecontent-Gravimetric-molybdenumbluephotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围:)15%o方法提要试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形

4、式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钥蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的www.bzfxw.com量。勺J试荆勺月J...混合熔剂:将四份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。口产JJ.‘盐酸(1+1),C，‘口J…盐酸(1mol/I)。月月工J马盐酸(5+95).q获j︺氢氟酸印=1.13g/ml)。q内卜Uj，硫酸(1+1),q71口:氨水:重蒸馏，贮于塑料瓶中。I六甘JU聚环氧乙烷溶液(1g/I):将。.25g聚环氧乙烷溶于200ml水中，放置一昼夜后过滤，用水稀释至250ml，移人塑料瓶中保存(可稳定两周)。3.9硫佩酸钾溶液(50g

5、/I)。3.10硝酸银溶液(10g/I)。3.11钥酸按溶液(50g/I)。3.12硫酸一草酸一硫酸亚铁钱混合液:称取30g硫酸亚铁按于500mI烧杯中，加150ml水，缓缓加167mL(1+1)硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移人1000MI容量瓶中，再称取30g草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移人上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。3.13对硝基酚指示剂溶液(1g/I)。3.14二氧化硅贮存溶液:称取。.2500g预先在1000C灼烧1h的二氧化硅(”.99%)于铂增涡中，加3g无水碳酸钠，用铂国家质，技术监借局1999一08一30批准2000一04一01实施1GB/'r3257.2一1

6、999丝搅匀后再覆盖1g，加盖，在1000c左右的高温炉中熔融20min，取出，冷却，置人塑料杯中用沸水浸取，用水洗出增涡，冷却至室温，移人500m[容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含。.5mg二氧化硅。3.15二氧化硅标准溶液分取25.00ml，上述溶液((3.14)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.025mg二氧化硅。4仪器分光光度计。试样5.1样品应通过74Wm筛。5.2分析前应在105-110c烘干2h，置于干燥器中，冷至室温。6分析步骤6.1测定次数对同一试样应独立地进行三次测定，取

7、其平均值。6.2试料量称取。.5g试料，精确至。.0001g,6.3空白试验随同试料做空白试验。6，4测定www.bzfxw.com6.4.，将试料((6.z)放人铂增竭中，加3g混合熔剂((3.1)用铂丝搅匀后再覆盖1g熔剂，加盖置于高温炉中，从低温开始升温至980c，并在此温度下保持30min取出增涡，冷却。6.4.2用滤纸将柑祸外壁擦净后，放人150ml烧杯中，盖上表皿，加35ml盐酸(3.2)浸取熔融物，用热盐酸((3.4)