GB6730.9-1986铁矿石化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量.pdf

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1、UDC622.341.1:543.06免费标准下载网(www.freebz.net)瘤昌中华人民共和国国家标准GB6730.9-86铁矿石化学分析方法硅钥蓝光度法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofironoresThesilicomolybdicbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准厂7发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz

2、.net)中华人民共和国国家标准UDC622.341铁矿石化学分析方法，543.06GB6730.9-86硅钥蓝光度法测定硅量代替GB1364-78MethodsforchemicalanalysisofironoresThesilicomolybdicbluephotometricmet加间forthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球lR]J矿中硅量的测定。侧定范围:0.10一1.50%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用碳酸

3、钠一WWR合熔剂熔融，以稀盐酸浸取。在0.20一。.25mo1/I的酸度下，使硅酸与V酸生成黄色硅铝酸。然后加人草硫混酸消除磷的千扰，用硫酸亚铁按将硅铂黄还原成硅f目蓝。在波长810n-处，测量其吸光度，借此测定硅量。2试剂2.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。2.2盐酸(1+6)。2.3草硫混酸:将3g草酸溶于100-1硫酸(1+9)中，搅拌溶解。2.4祖酸锥(5%):称取59乍目酸钱，用热水溶解，用水稀释至100-1，过滤后使用。2.5硫酸亚铁钱(5%):称取58硫酸亚铁镶〔(NH,)2Fe(S0,)2·6H20)，加1ml硫酸

4、(1十1)，用水稀至100m1,搅拌溶解，过滤后使用(一周内有效)。2.6硅标准溶液2.6.1称取0.21398预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅(99.9吓以上)，置于铂柑祸中，加2.5g混合熔剂(2.1)混匀，于950℃左右熔融约20min，冷却，在塑料烧杯中用沸水浸取，用水洗出柑祸，冷至室温，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存，此溶液1ml含0.20mg硅。2.6.2移取25.00-l硅标准溶液(2.6.1)，置于500-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此溶液1ml含IOk9硅。3试样

5、3.1一般试样粒度应小于IOOlm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160wma3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备分进行。4分析步!s4.1测定数量同一试样.在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。4.2试样量国家标准局1986一08一19发布1987一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.9-86称取0.20009试样(硅含量低于0.5%时称取0.25

6、009)。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样，分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于铂肘祸中，加2.59混合熔剂(2.1)，混匀，于950'C熔融15一30min，取出，摇动柑祸，冷却，将增涡置于顶先盛有100-1盐酸(2.2)的烧杯中①，在搅拌下，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗出纷祸，冷至室温，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀②。注;①对含氮试样，需在qi1:于}1、中于沸水浴上浸取熔融物。冷至室温后，移人250-1容hi瓶中，用

7、水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。②4K液放置不应过夜4.5.2显色、测量4.5.2.1分取(4.5.1)M9备的溶液5.00m,①，置于50ml容量瓶‘11动:;5ml空，试验溶液功[110-1水。4.5.2.2加5ml宅目酸祛(2.4)，混匀。放置10一15min(家温低于20℃时放置20一30min)。加15-1草硫混酸(2.3)混匀。隔30S后，立即加5ml硫酸亚铁被(2.5)混匀(从加草硫混酸起至开始加硫酸业铁被庄不超过405)。1+1水稀释至刻度，棍匀。放置lomin。4.5.2.3将部分溶液移人2cm比色皿②，扣，以随同试样空白

8、为参比，于分光光度计波长810nm处，测4其吸光度。从"r作曲线上人出相应的硅量。注:①对含钡试样，如洛液浑浊，需于过滤后，再分取5.0