《GB4375.7-1984-镓化学分析方法钼蓝光度法测定硅量》.pdf

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1、中华人民共和.国’国家标准UDC嘴9.871:543稼化学分析方法.42:546.28钥蓝光度法测定硅量GB4375.7一84Methodsforchemicalanalysisofgallium'Ihemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于稼中硅的测定。侧定范围:0.000050一0.0006016.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用

2、盐酸溶解。在OAN盐酸酸度下，硅与钥酸铁形成硅毛l黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、砷的卜扰，用1一氨基一2一茶酚一4一磺酸将硅钥黄还原为硅ill蓝。以正戊醉萃取，于分光光度计波长800nm处测敏其吸光度。2试剂2.1盐酸(6N):用盐酸(比重1.19)经亚沸蒸馏提纯后配制。.，‘‘盐酸(3N):用盐酸(2.1)配制。自，‘目硫酸(1+1)。自‘‘峪正戊醉:137一139'C蒸馏提纯。使用前用2.9N硫酸Cloom]中含3ml还原剂溶液(2.8)〕饱和Q.1‘~口高锰酸钾溶液(0.1%)。，砚

3、.‘钥酸钱(高纯)溶液(10%)。.，‘口酒石酸(高纯)溶液(20%)。，..臼还原剂溶液(0.2%):称取。.2g1一氨基一2蔡酚一4磺酸，溶于100-14%亚硫酸钠溶液中02.9去离f一水:电导率大于1OMS202.10基体溶液:称取3.000g钵(高纯)等分在3个铂增祸中，分别加人7.5一8.0ml盐酸(2.1),盖上铂盖，在75-80℃加热溶解后，蒸至体积为原体积1、‘2时取F，冷却后将溶液合并，用水稀释至60ml，混匀。此溶液1ml含0.05g稼。2.11硅标准贮存溶液:称取2.139

4、g氧化硅(99.9%以上)，置f铂柑锅中，加人log碳酸钠与碳酸钾的混合熔剂(2+1)，混匀，在喷灯上熔融到溶液澄清，再灼烧IOmin，冷却后用热水浸出，加热到溶液澄清。冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含1.Omg硅。2.12硅标准溶液:移取25.00-1硅标准贮存溶液(2.11)，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含100vg硅。2.13硅标准溶液:移取5.00ml硅标准溶液(2.12)，置于100m

5、I容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶‘}，。此溶液1ml含5Fig硅。国家标准局1984一04-30发布1985一04一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4375。7一843jAl和器皿3.1分光光度计。3.2铂#f*.3.3离心机。4分析步骤4.1测定数员称取3份试样进行测定，取其、卜均值。4.2试样员称取0.50009试样。4.3空自试验随同试样做空白试验。4.4狈9定4.4.1将试样(4.2)碳1`20-1'11ISlf祸‘!，，加人3.5m1盐酸(2.1

6、)，盖I几铂盖，在70士2C加热40min,取F铂盖，继续加热〔如未溶完可补加3一8滴盐酸((2.1)〕，蒸至体积约为2ml，冷却。4.4.2将溶液(4.4.1)倾人盛有5.3ml盐酸(2.2)的聚乙烯瓶内，用水将铂柑锅洗净，洗液并人聚乙烯瓶[l1，并用水稀释至25ml，滴加高锰酸钾溶液(2.5)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30m1。4.4.3]]{!人10-1'tl}酸按溶液(2.6)，在28士2C下放置15min后，加人1m17N石酸溶液(2.7)、8ml硫酸(2.3)、1.5m1还原剂溶

7、液(2.8)，每加人·种试剂均需混匀，放置15min,4.4.4将溶液(4.4.3)移人looml分液漏斗，}，，A!人10.00m,it:戊醉(2.4)，振荡1min，静置分层，弃去水相。将有机相移人loml离心试管内，离心分离。4.4.5移取部分溶液(4.4.4)犷3cm比色III1中，以随同试样的空白为参比，在不低一于25C时于分光光度计波长800nm处测童其吸光度。从[作曲线上查出相应的硅量。4.5!_作曲线的绘制4.5.1移取。,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60m1硅标

8、准溶液(2.13)，分别置于一组已盛有10col基体溶液(2.10)的50m1聚乙烯瓶中，力11水至20ml，加人5.3ml盐酸(2.2)，滴加高锰酸钾溶液(2.5)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30m1。以F按4.4.3和4.4.4款进行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)f二3cmLE色MILO，以补偿溶液为参比，F分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制!:作曲线。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含iA:优]Si(%)x100mox10,式中:m,-自