资源描述：
《GBT18412-2001纺织品有机氯杀虫剂残留量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T18412-2001前言有机抓杀虫剂是棉花种植过程中抵抗害虫、病毒侵害常使用的一种杀虫剂，同时在棉花仓储时也用以防虫蛀。由于有机抓杀虫荆毒性大、难降解，易被皮肤接触吸收，并具有有效的起始活性和残留活性，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中有机抓杀虫剂的残留规定了严格限量。本标准附录A和附录B为标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标
2、准主要起草人:牟峻、靳颖、郑宇英、于开国、刘江。免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T15412-2001纺织品有机抓杀虫剂残留t的测定Textiles-Determinationoftheresiduesoforganochlorinepesticides1范围本标准规定了采用气相色谱法侧定纺织品中六六六(BHC)及异构体、滴滴涕(DDT)及异构体和同系物(DDD,DDE)、六抓苯、五氛硝基苯、七氛、环氧七抓、艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂等多种有机抓杀虫剂残留量的方法。本标准适用于纺织材料及其产品中15种有机抓杀虫剂(a-BHC,
3、爵BHC,Y-BHC,8-BHC,p,p'-DDE,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT、六抓苯、五氛硝基苯、七氛、环氧七抓、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂)残留量的侧定。2原理试样经石油醚索氏提取，浓缩定容后，用配有电子俘获检侧器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量，采用气相色谱一质谱(GC/MSD)选择离子检测进行确证。3试荆除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3门丙酮:重燕馏。3.2石油醚:沸程60-s0'C，重蒸馏。3.3苯:重蒸馏。3-4脱脂棉和滤纸筒:用丙酮一石油醚(1+4)索氏提取回流6h,取出挥干，保存在清洁容器中备用。3
4、.515种有机抓杀虫剂标准品:a-BHC,}-BHC,Y-BHC,8-BHC,p,p'-DDE,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT、六氛苯、五抓硝基苯、七抓、环氧七抓、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，纯度均)99%.3.6混合标准溶液:分别准确称取适量的每种有机抓杀虫荆标准品，用苯分别配制成浓度为100pg/mL的标准储备液。根据需要再用苯逐级稀释成不同浓度的系列混合标准工作溶液.4仪器.，q.…气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)月，1L气相色谱仪:配有质量选择检侧器(MSD),诵，马J索氏提取器:250rnL,月月﹃q…旋转蒸发器。J‘且1.︸恒
5、温水浴锅。Jn畴匕微量注射器:10pL,中华人民共和国国家质，监怪检验检疫总局2001一08-28批准2002一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T18412-20015分析步骤5.1提取取50g代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合，从混合样中称取5.0g〔精确至。01g)试样两份〔供平行试验用)放人滤纸筒中，然后置于索氏提取器里，加人100mL石油醚于提取瓶中，在80-9WC水浴中回流提取6h(回流速率8-10次/h)。冷却后将提取液于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用石油醚溶解并定容至5.0mL，供气相色谱侧定或气相色谱一质谱
6、确证。5.2侧定5.2.1气相色谱(GC/ECD)条件a)色谱柱:25mX0.32mm(内径)X0.25pm膜厚),PAS-1701石英毛细管柱或相当者;b)色谱柱温度:500C(2min)里生竺二180`C(1min)二三竺骂250'C(1min);C)进样口温度:2800C;d)检测器温度:300`C;e)载气、尾吹气:氮气，纯度)99.999/'0，柱流量1.4mL/min，尾吹气流量50mL/min;f)进样方式:无分流进样，1.5min后开阀;9)进样量:1pL,-5.2.2气相色谱测定根据样液中有机抓杀虫剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶
7、液和待测样液中各有机氯杀虫剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样外标法测定。在上述气相色谱条件下，15种有机抓杀虫剂的出峰顺序为:六氛苯、a-BHC、五氯硝基苯、Y-BHC,七抓、艾氏剂、居BHC,S-BHC、环氧七抓、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT，标准物的气相色谱图及各组分的参考保留时间见附录A中图Ai,5.3确证5.3门气相色谱一质谱(GC/MSD)条件a)色谱柱:30mX0.25mm(内径)X0.1Vm(膜厚),DB-1701石英毛细管柱或相当者;30C/min4
