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《GB4372.4-1984氧化锌(直接法)化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准氧化锌(直接法)化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量UDC661.847.22Methodsforchemicalanalysisofzincoxide(directprocess)GB4:3574362.74。2141一84Thepotassiumperiodatephotometricmethodforthedeterminationofmanganesecontent本标准适用于氧化锌(八接法)中锰准的侧定。测定范围:0.00005一。.0005%a本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经
2、稀硫酸溶解，加人适4_硫酸铁，在有氧化剂存在下，以氢氧化钻使锰与铁J红沉淀”:大猫锌分离，将沉淀溶解后在硫酸、磷酸介质巾，以高碘酸钾将锰氧化至七价，Y现紫fl.色，一于分光光度}*波长520nm处侧鼠其吸光度。显色溶液巾存在10010g以匕铜、2mg以上铅干扰测定、经分离后-ft肖除卜扰。2试剂2.1高碘酸钾。2.2过硫酸被.2.3硫酸(1+3)。2.4磷酸(比重1.70)02.5氢氧化按(比重0.90)02.6氢氧化锥(5+95)02.7混合酸:硝酸〔比重1.42)与硫酸(比重1.84)按等体积混匀。2.8过氧化氢一硫酸混合液:100m1硫酸(2.3)}，力[]
3、人5ml过氧化氢(比币1.10)02.9,1=碘酸钾溶液(0.2%)e2.10硫酸铁溶液:称取7.2g硫酸铁，加入10m1硫酸(比垂1.84),300m!水，加热溶解，冷却，甲水稀释至1000ml,混匀。2.11锰标准贮存溶液:称取0.07918一氧化锰(99.9010以1)，置}-200ml烧杯巾，加人10MIbr酸(比重1.42),1ml过氧化氢(比重I.lo),微热使之溶解。加人50m1水，煮沸，冷却，移人50l)二If:}肚瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg锰。2.12锰标准溶液:移取10.00rzil锰标准贮存溶液(2.11),置千1
4、00m1容以瓶巾，以水稀释书刻度，混匀。此溶液1ml含0.01rtig锰。3仪器分光光)x计。国家标准局1984一04-30发布1985一0401实施GB4372.4一844试样试样颅先在10,7)一110(烘2h,器Jl!几燥器{1冷散室温。5分析步骤5.1测定数{卜分析时应称取两份试样边{丁测}I取it'l-均伯5.2试样以称取10.011,E试样。5.3空I']试验随同试样做空厂!试验。5.4Mill定5.4.1将试样(5.2)俄1=300m1烧杯中，以水润湿，)ill人IOml硫酸铁溶液(2.10),50-1硫酸(2.3),以即搅动使勿结块，加热溶解，加水
5、至体积约为150-1,煮沸2mina5.4.2稍冷，用氢氧化被(2.5)}、和}F'If成WI鼠氧化锌沉淀全部溶解，ifii仍有嵘揭色的氢氧化钦沉淀为if-..煮沸后取卜，加人1g过硫酸镶(2.2)继续煮沸2min,在温处放箫lomin〔如有自色L'L淀，再力}!入氢氧化钻(2.5)使其溶解〕。用决速滤纸过滤。用热的氢氧化傲(2.6)洗涤烧杯及沉淀3一5次。弃去滤液。5.4.3用15-1过氧化氢一硫酸混合液(2.8)溶解沉淀卜lol)ml烧杯中，以少廿水洗涤原烧怀及虑纸山至)LIx"色(溶液不清亮时，可再过滤次)。收集的溶液及洗液在电炉卜蒸发币fl自烟，使残ii{
6、溶液的休积为1一2ml〔此时如溶液旱暗揭色，则滴加1一2滴混合酸(2.7)，以破坏有机物〕。取F:冷却。5.4.4加人30m1水，2.0m1磷酸(2.4)，煮沸，取下，加人o.5},,:y碘酸钾(2.1),煮沸IOnun,白_约90川*7},10min(保持溶液休积约为20ml)o冷却，移人25m]比色竹中，以高碘酸钾溶液(2.9)稀释辛4111度，混匀。)Ai:20mino4.5将郑分溶液移人3cm比色II[Li11，以随同试样的空自为参比，FJ}光光度日彼长520nm处测4}.几吸)Y:I!}{光5.从{作曲线上杰出相应的锰4!.05.5}作曲线的绘制5.5.
7、1移取0.(10,1.。()、2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml锰标准溶液(2.12),分hll若1-10。二I浇杯}，加入5ml硫酸(2.3),;}发至刚IH烟，取下冷却。以日安5.-1.j款进行。5.5.2将部分溶液移人3cm比色Fn巾，以试剂空自为参比，J-.分光光度计波长520nm}Fl(ilit吸光.rX。以锰,i_为横坐标，吸光度为纵坐标绘制!_作曲线。按下式计ir-锰的百分含4l:mM汗卜n宁月1(气户俐)x10式{!:m—自}_作曲线卜杏得的锰}1111—试样:u.,}o众结果表小到小数点后川"ro7允许差实,fin窄之价!J分析
8、结果的派h
