JBT9499.4-1999康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

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1、ICS31.030;77.120N05JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9499.1一9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9499.4-1999前言本标准是对ZBN05013.4-89Q康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订。李标准根据GB/f1.1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替

2、ZBN05013.4-89,本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、天津电工合金厂负责起草。本标准主要起草人:减淑芳、梁培德。本标准1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T9499.4-1999高碘酸钾光度法测定锰量代替邓N05013.4-89Methodforchemicalanal神ofconstantanresistancealloyThepotasiumperiodatephotometricnnthodforthedet优opv.1;..n月

3、naN口nn班.理团朗nese刃c.m闭fnnr范围本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范任1:1.00%一2.00%a,2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文:本标准出版时,所示版本均为有效:所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB,'C1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用酸溶解后,在硫酸一磷酸介质中,用高碘酸钾将注氧化为紫红色高锰酸,i}A1其吸光度:本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用

4、,均应符合GB/T1467的规定4试荆和仪器4.1硫酸(密度1.84g/ml)o4.2磷酸(密度1.69g/ml).4.3硝酸〔1+2)a4.4硫酸(卜100)_4.5硫酸一磷酸混合酸:于600m1水中边搅拌边加人IOmi硫R(4.1),冷却后加人330m1磷酸(4.2),混匀:4.6无水乙醇:4.7高碘酸钾溶液(5g/l),:称取5g高碘酸钾I于1000ml烧杯中,加人约100m1水,l5m1硝酸(4.3),加热溶解后,冷却,用水稀释至1000m44.8亚硝酸钠溶液(20功)。4.9、锰标准溶液-4.9.1将电解锰(99.9%

5、以上)于硫酸(4.4)中浸洗至表面无氧化锰后,取出,立即用蒸馏水反复洗涤,再用无水乙醇(4.6)洗涤三次。室温干燥后,称取。.50009置于125nil三角烧杯中,加人loml硝酸(}.3),微热溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入l000ml容It瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含。.犯n书锰。一.一一—国家机械工业局1999一08一06批准2000一01一01实施___一—一超皿9499竺4-1999_______4.9.2移取20.00m1锰标准溶液(4.9.1)里于1001!容f瓶中,用水稀释至刻度,混

6、匀。此溶液lnd含。.IOmg锰。5分析步骤5.1试样It称取试样0.2000g,5.2测定5.2.,将试样置于25011三角烧杯中,加人IOml硝酸(4.3),低温加热至试样完全溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,移人IOOnil容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。5.2.2显色溶液:移取10.0011试液置于250,rd三角烧杯中,加人511硫酸一磷酸混合酸(4.5),20n1高碘酸钾溶液(4.7),用水稀释至6011一7011,加热煮沸约1Omin,冷却至室温,移人100nil容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。5.2.

7、3将部分显色溶液移人2cm或3cm比色皿中,在剩余的显色溶液中边摇动边滴加1一2滴亚硝酸钠溶液(4.8)至紫红色刚好褪去,将此溶液移人另一比色皿中作为参比,于分光光度计波长530m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰!。5.3工作曲线的绘制移取O.OOml,1.0011,2.OOm1,3.00m1,4.00m1,5.0011锰标准溶液(4.9.2)分别置于六只25011三角烧杯中,以下按5.2.2及5.2.3操作。以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(I)计算锰的百分含量:xVMn(%)二x1印

8、·、···········、·······················,二(1)爪xV式中:V,—分取试液体积,ml;v一一一试液总体积,ml;。—试样f,s;m,—从工作曲线上查得的锰t,8.7允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于表I所列允许差。用标准试

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