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1、YB;r109.4-1997前言硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用.了卜制刊一f坏准〔为了与吞:品标准配套制订J硅钡合余化学分析方法标准，本标准为高碘酸钾光度法测定id,址本标准在制定过程中进行一r全面的条件试验研究了试样的分解，锰的氧化介质.还原剂的I'l}样等条件对酸不溶残渣不溶性残渣含锰量甚微，可以忽约不计。钡的存在不干扰锰的测定.但要1<<}r4J试剂均不得带进硫酸根YB/T109-1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下.包括7部分;第1部分《高诫酸脱水重量法测定硅量》;第2部分《硫酸钡FR量法测定钡量》;第3部分《
2、ECTA容量法测定铝量分;第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》;第;部分《翎蓝光度法测定磷量》;第6部分《红外线吸收法测定碳量)i;第7部分《红外线吸收法测定硫量》本标准由冶金部信息标准研究院提出并归「!本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人:徐永培、侯文质、陶学华。中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量vurf109.4199Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthepotassiumperiodatephotometricmethedforthedetermin
3、ationofmanganesecontent范围本标川规定了用高碘酸钾光度法测定锰Tf,.本标准适用}一硅钡合金i1,锰精的测定测定范围:。.10、‘日.",0日2方法提要试样用硝酸、氢llilP分解.高抓酸胃烟除去戒离子.用磷酸冒烟消除高城酸八磷PV介1归}，川J酸Tt州i锰氧化成紫红色的高锰酸.f-分光光度iI-波I;530nm处测星具吸光度3试剂11:;百碘酸钾12硝酸(p1.42g/ml)13氮14}酸(1,1.15g/1111)34高城酸(p1.67g/n工沁35汰酸甲1.19g/ml)36磷酸‘/1.70g/n,l)3，7),h4济液(loog/I)3
4、.8亚硝酸钠溶液(50g/I〕3.9锰标准济液称取o.切。0g金属锰(基准试剂))吸于助rrtL烧杯.P.缓理加人:=I.},1(1+1).低温加热至试样完全倍解，加入2m1一高城酸($.4)、10ml磷酸(3.s).加热爪1了一泛台」一Ix,}烟，液IIII平静微冒磷酸烟。取下稍冷，加入50ml水·滴加过钱化气(p1.Iog一[mf114:u;!锰'.1G(5..六5一川lull、冷却至室温，移八l000nit,容吐瓶中用水稀释至刻度‘混匀」此价液1rnl.片IU,I!"1,110下含还原物质的水在1的0n,l一水中加入10n,l磷峻(3.6).加热改沸.加人少1
5、」比:」洲柑(3.1).继续加热Y-沸5-10m.取{仲令却至搜温4试样4.1试样应通过‘).125nvm筛孔4.2保存试样的粒度直径不小t-3ulm.47-密封1=燥容器中保存下超过‘!中华人民共和国冶金工业部1997一02一19批准199/一0701实施YB-0r109.4一19975分析步骤川试样情称取。.2()0g试样52空白试验随同试样做空白试验53测定5.3门将试样(5.1)置于卜燥的铂皿中，缓慢加八10m1硝酸(3.2),边摇动边滴加试瓶胶(3.3>分钻试样至无棕红色烟，低温加热至试样完全溶解.取下稍冷.加入”MLid乌动交(3.1)一低温加热族发i一
6、9丰积约3m1,,取下，加入5ml盐酸(3.5),10ml水，加热溶解盐类。取「.移八200ml烧{妇勺，沈净订皿，加热煮沸至溶液清亮，取下，用定性滤纸过滤于另一个200ml烧杯内，洗净烧杯和滤纸‘弃去残涅5.3.2在滤液中加入15ml-磷酸(3.6).低温加热至冒尽高氮酸白烟.液而十睁，微日磷酸烟取卜冷却加入50m[水、0.5g高碘酸钾(3.1)，低温煮沸3min,取F冷却至室温‘加入”川，尿索洛液(3.7),移入100ml,容世瓶中，用不含还原物质的水(3.10)稀释至刻度混匀5.3-3将部份溶液(5.3.2)移入适当厚度的吸收Iln.中.向剩h的溶液中边摇动边
7、滴加}11硝4钠洛液(3.8)至紫红色刚好褪去作为参比溶液，于分光光度计波长530nm处测fif其吸光度，5.3.4减去随同试样空自的吸光度，从工作曲线卜查出相应的锰里5.4工作曲线的绘制移取。,2.00,4.00,6.00,8.00JO.00m工_锰标准溶液(3.9)‘分别}Y:于一8}l200m工烧杯，I'")ill人2m1高氯酸(3.4)，以下按5.3.2~5.3.3操作.测得的吸光度减去绘制工作曲线时试X11空自的吸光度以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算按公式(1)计算锰的百分含量:Mn(/)一竺X700式中:m—在工作曲线肚查
