gb 6730.21-1986 铁矿石化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量

《gb 6730.21-1986 铁矿石化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDc652423.30461.’高碘酸钾光度法测定锰量GB6730.21一86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB137(]一78Thepotassiumperiodatephotometricmethodforthedeterminationofmanganesecontent木标准适用于铁矿石、铁精19'、烧结矿和球团矿司，锰量的测定。侧定范围:0.05。一5.00%o木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用盐酸、硝酸分解，

2、加硫酸旅发除尽盐酸，过滤.液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融，与上液合并。一J二硫酸、磷酸介质!}.，在加热条件下，用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比，在波长530nm处，测量其吸光度，借此测定锰。2试剂2.1焦硫酸钾。2.2碘酸钾。2.3盐酸(P1.199/ml)。2.4硝酸(P1.428/ml)e2.5氢氟酸(P1.159/ml)。2.6硫酸(1+1)。2.7硫酸(1+99)02.8磷酸(1+I)。注:磷酸含还原性物质时，需预先处理。取loom,磷酸(P1.709/ml)，加5.1硝酸(2.4),加热煮沸至平

3、静状态，冷却备用2.9亚硝酸钠溶液(2%)。2.10脉溶液(2%)。2.”锰标准溶液:2-111称取1.00009金属锰(纯度99.9%)，加loom,硫酸(5+95)，稍许加热溶解完全，冷却至室温，移人1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含1.00mg锰。泪:金属锰预先用硫酸(i十9s溶去表面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用2.11.2移取100.00-1锰标准溶液(2.11.1).置于1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称取0.28779高锰酸钾(优级纯)，溶于loom]水中，加4一5滴硫酸(2.6)，混

4、匀。滴加过氧化氢(30)至高锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩之过氧化氢至无小气抱发生，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含100.0Wg锰。3试样3.1一般试样粒度应小于100wm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于16011mo国家标准局1986一08一19发布1987一08一91实施GB6730.21-363.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。4分析步骤4.1JAI定数f同一试样，在同一试脸室，应山同1操作者在不同时间内进行2一4次测定。4.2

5、试样最按表t称取试丰羊。表1爪导。%试样vi.K介取溶液缺,ml比色fill,em日.0引1一1.2.'00.2000个u1()，250-()‘5川I0.1000个腿n.川(，~2.000〔)200050.002.。日1)一3.川川0.200025.003.000-5.000()。1蛇)〔〕02;.叮to4.3空白试验随i,11试样做代}1,1试Ttio所用试剂须取自同试M9瓶。4.4校正试验1+:I习试样分析同类1p〔指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(1.2)'x`.1250m1烧杯{，.1111}L_P4z(2.3)，低(m

6、1加热Ir.尤剧烈反应，加sml硝酸(2.4)继红.加!热溶解月帐发至2一3ml.加1Oml硫酸(2.6)}一低温缓慢燕发目几氧化硫自烟至呈湿盐状，以过尽汰酸。取11冷却后加水约30m1，加热至微沸溶解可溶性盐类，用慢速定以澎氏过滤1250-1烧11,EP.川擦棒擦净杯雌，以热硫酸(2.7)洗涤烧杯3一4次，残渣5一7次，滤液作勺主液h白一。4.5.2残渣处理将4!}it(4.5.1)连同滤纸置7=alwlmffl，灰化，在800'C左右灼烧10.2Umin,冷却，加少许水润洲，忱4滴硫酸(2.6)、5m1氛氟酸(2.5),缓慢加热至氧化硫自烟目尽。加S焦硫酸钾

7、(2.1),(I_650C人右熔融5一LOmin,稍冷，将铂川祸放人已预光加热的书液中，浸取熔融物，用水洗出铂钳私，加}热使钦类溶解。):`1OIAM}的试样.应继续加热)f-iirifi,体W40一50ml,使钡RK-1611}9-尸f-.ukAR盐i)LU.放冷，iA慢速滤纸过滤，以硫酸(2.7)洗涤。4.5.3显色、测t4.5.3.1当锰靛小于。.500N时，蒸发至体积约为60-1,直接显色。锰量大fo.500%时，将全部溶Ifsf',%X250mI齐9瓶Ill,J11水稀释i'刻度，U'=J。按表1分取fyS分rN液置t250-1烧杯}.，blllo-I

8、f咬(2.6.l式样含城