hplc法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第32卷第19期中国中药杂志Vo1．32，Issue192007年10月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaOctober，2007·研究报告·HPLC法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量霍有萍，张树林(河北医科大学附属以岭医院，河北石家庄050091)降脂胶囊由制何首乌、茯苓、决明子、山楂、甘草重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0．45m)滤过，作等中药组成，具有化浊降脂，润肠通便的功用。用于为为供试品溶液。精密吸取上述溶液2OL注入液痰浊阻滞型高脂血症

2、，症见头重体困，大便干燥等相色谱仪，记录色谱图，见图1。症。降脂胶囊中二苯乙烯苷具有抗衰老、提高免疫功能、防治动脉硬化及保肝等作用J，还有有明显降低大鼠血清中总胆固醇的作用，是其主要有效成分之一，为控制本品质量，参照文献及2005年版药典一部何首乌项下，采用HPLC测定了降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量。1仪器与试药LC一10ATvp型高效液相色谱仪(单泵，VWA紫外检测器)；2，3，5，4一四羟基二苯乙烯-2一D一D一葡萄图1降脂胶囊HPLC图糖苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定阴性；R对照品；c．样品；1．二苯乙烯苷用

3、，批号0844-200003)；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈从图中未见二苯乙烯苷峰，说明二苯乙烯苷全水，其他试剂均为分析纯。降脂胶囊(自制)。部来自制何首乌药材。其余药味不影响测定。2方法与结果2．5线性关系考察精密称取二苯乙烯苷对照品适2．1色谱条件DiamonsilC18色谱柱(4．6mm×量，加稀乙醇溶解并制成0．1284rag·mL的溶液，150mm，5m)；流动相乙腈一水(20：8O)；检测波长分别精密量取上述溶液适量，加稀乙醇配成0．0963，320nm；流速lmL·min；柱温为室温。0．0642，0．0482，0．

4、0321rag·mL的系列浓度溶液，2．2对照品溶液的制备精密称取二苯乙烯苷对分别取20注入液相色谱仪。以峰面积为纵坐标，照品适量，加稀乙醇制成每0．1mg·mL的溶液。以样品浓度为横坐标，进行线性回归。回归方程Y=2．3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品147×109X一170×l0s=．，0．9995；表明二苯乙烯内容物适量(约相当于0．3g制何首乌药材)，研细，苷在0．0321～0．1284mg·mL线性良好。精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇(药典法)2．6精密度试验精密吸取供试液2OL，按上述25mL，称定重量。

5、超声波处理30min，取出，放冷，色谱条件连续进样6次，测定峰面积，RSD1．6％，说再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清明本法精密度较好。液用微孔滤膜(O．45m)滤过，作为为供试品溶液。2．7稳定性试验取同一供试品溶液，按上述条2．4空白试验按2．3方法制备除去制何首乌药件，每隔一定时间进样1次，测定峰面积，结果供试味的阴性对照品。称取阴性对照品适量，置锥形瓶品溶液在5h内稳定，二苯乙烯苷峰面积平均值为中，精密加入稀乙醇25mL，分别称定重量。超声3O118492276，RSD1．3％。min，取出，放冷，再称定

6、重量，用稀乙醇补足减失的2．8重复性试验精密称取同一样品6份，按供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液，进样测定，计[收稿日期]2007-03．10算二苯乙烯苷平均含量为1．77mr,／粒，RSD1．8％。[通讯作者]‘霍有萍，E·mail：hyp5210@163．corn证明本品测样重复性较好。·2066·维普资讯http://www.cqvip.com第32卷第19期中国中药杂志Vo1．32，Issue192OO7年10月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaOctober，20072．9加样回

7、收试验二苯乙烯对照品苷溶液的制精密加入上述溶液4，5，6mL，各3份，用稀乙醇稀备：精密称取2，3，5，4一四羟基二苯乙烯_2—0一D一葡释至刻度，超声波处理30vain，放置至室温，摇匀，滤萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每O．2mg·mL过，取续滤液作为供试品溶液。用外标法计算样品的溶液，取已知含量的样品研细，精密称取9份，置的回收率和相对标准偏差RSD％，见表1。25mL量瓶中，加入稀乙醇适量，振摇使溶解，分别2．1O样品测定取3个批次的降脂胶囊，照2．3表1回收率试验取样量／mg相当于二苯乙烯：~／mg加入二苯乙烯苷／，

8、ng测得二苯乙烯苷量／mg回收率／％平均值／％RSD／％项下方法制成供试品溶液，按上述色谱条件测定，结烯苷为本品质量评价和控制指标是合理可行的。果批号070101，070102，070103的样品中二苯乙烯[参考文献]苷质量分数分别为1．58，1．62，1．84mg·g～。[