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1、实验16果胶的提取与精制一、实验目的与要求1.掌握酸捉醇沉法、树脂交换法、盐析法捉取果胶操作技术。2.掌握纯化精制果胶的方法。二、基本原理果胶广泛分布于植物果实、根、茎和叶中，是细胞壁的一种组成部分。果胶是高分子糖类化合物，是一种植物性天然胶体物质，在苹果、山楂和柑桔类等的果实中较为丰富。它在植物休屮，以原果胶、果胶和果胶酸三种形式存在，原果胶是可溶性果胶与纤维索缩合而成的高分子化合物，不溶于水。原果胶用稀酸处理或与果胶酶作用时可转变为可溶性果胶。果胶的相对分子质量在5万至30万ZI'可，其基本结构是D-毗喃半乳糖醛酸以or1
2、,4-糖卄键连接的长链，其中，糖醛酸上的竣基，可能不同程度地以甲酯化形式以及部分或全部成盐的形式存在。果胶酸则是果胶在果胶酶或稀酸作川下水解的产物。不少人认为在果胶主碳链I：还连接有其它糖类，如L-阿拉伯糖，D-半乳糖，L-鼠李糖，D-山梨糖等，而且有时含乙酰化的竣酸。这些中性糖可能以共价键合或部分缔和的形式相连接。一般植物中的果胶甲氧慕含量，约占全部多聚半乳糖醛酸结构（包括被酯化的坯棊）的7-14%。甲氧基含量高于7%的果胶，称为高甲氧基果胶，即普通果胶。普通果胶中甲氧基含量越多，胶冻能力越大。甲氧基含量低于7%的果胶称为低
3、甲氧基果胶，几乎无胶凝力，但有多价离了如CaHMg2AF等离了存在时可生成凝胶，多价离了起了果胶分了交联剂的作用。白然界屮果胶多以不溶于水的果胶原形式存在于植物屮，不同植物或同一植物的不同部位，果胶含量相差很大。到目前为止，已发现果胶含量较高并可作为工业化主产原料的植物为数不多，其屮以柑桔皮、苹果皮、西瓜皮、向日葵花盘、针叶松皮、蚕沙等含量较高，特别是柑桔皮小果胶含量可达10%-30%等。另外，豆腐柴叶果胶含量高达20.22%,含量高于其它原料，具有开发价值。原果胶能在稀酸溶液中水解牛•成可溶于水的果胶，而果胶不溶于洒精或与
4、铝牛•成沉淀,利用此基木原理，人们将它从萃取液屮沉淀而分离。果胶的工业提取方法主要是酸提取乙醇沉淀法、离子交换法、酸捉収盐沉淀法及微牛•物法，以酸提取乙醇沉淀法和酸捉収盐沉淀法使用较多。主要过程为：将原料进行预处理后，用稀盐酸水解，水浴恒温，并不断搅拌，过滤，将滤液用旋转蒸发仪进行浓缩，再用乙醇或铁盐和铝盐进行沉淀，以析出果胶。这两种方法都有各口的优缺点，酸提取乙醇沉淀法生产工艺简单，所得果胶纯度高，色泽好，但乙醇用量A大，而我国乙醇价格偏高，致使化产成木较高。酸捉収盐沉淀法常采用铝盐或髙价铁盐等作沉淀剂，生产成本较低，但用铝
5、盐沉淀产率较低，沉淀颗粒较小，难以分离，用高价铁盐产率较高，但沉淀颜色较深。有人曾改用铁铝混合溶液沉淀形成果胶酸盐的絮状沉淀,得到的产品沉淀色泽好，产率提高。但总体来说,用酸法提取.由于材料中（如柑桔皮）钙、镁等离了及其它杂质的含暈较高，影响了果胶的溶解和纯度，所以得率较低，质量较差。如果采用离子交换树脂法，可以提髙果胶得率和质量。冃前，我国仍然依赖进口满足国内果胶需求；特別是化学试剂级的果胶，价格极其高昂。果胶为口色或浅黄色的粉末，微甜且稍带酸味，无固定溶解度和熔点，能溶于水，但不溶于乙醇等有机溶剂，溶于水成粘稠状液体，对石
6、蕊试纸呈现酸性。果胶与适量的糖和有机酸-起煮，可形成柔软而有弹性的胶冻。果胶最重要的特性就是它具冇胶凝作用，这一显著特性使它具冇广泛的用途。在食品工业、LI用化工及制药工业中，可以作为胶凝剂、稳定剂、轻泻剂等。在食品工业中，常被用來制造果需、果冻、婴儿食品、冰淇淋、果汁、软糖巧克力、糖果等的稳定剂。在医药工业中，用来配制轻泻剂，止血剂，铅、汞、钻等金属中毒的良好解毒剂和预防剂，血浆代川品以及川來延氏抗菌素的作用等。在纺织工业中，可以代替淀粉而无盂其他辅助剂；在木材加工业中,用它作胶合剂；在轻工业生产中可川來制造化妆品以及替代琼
7、脂作某些微生物的培养基，并可用作油和水Z间的乳化剂。英他方面的用途仍在不断开发Z中。三、仪器与试剂1.仪器：烧杯，超声仪，色谱柱，表面皿，干燥器，抽滤瓶1只，布氏漏斗1只，尼龙袋或龙头细布袋一只，控温水浴，搅拌器，滤纸，研钵，量筒，容量瓶，称量瓶2.样品与试剂:干桔皮适量（或柑桔皮,向日葵秆,向日葵秆内芯等）,0.1NHC1,白糖,柠檬酸,结晶硫酸铝,H型732（0.01X7）阳离子交换树脂（或大孔树脂D101）,HC1,lmol.L_，HCl,Imol.I/'CaCL,95%乙醉，60%乙醉，0.5%盐酸，0.lmol/LN
8、&OH,60%乙醉盐酸（含2%）的混合液，蔗糖，柠檬酸四、实验内容与步骤1.材料处理⑴将收集来的柑桔皮（或向口葵花盘等）进行除杂，水洗干净，沸水屮^3-5min,灭酶，切片，70°CK烘干至水分的质量分数为8%-10%,粉碎。2.果胶提取方法一离子树脂交换法称取T橙皮10g,
