核磁共振稳态吸收(预习)

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1、核磁共振稳态吸收(预习报告)一、实验目的1•了解核磁共振的基本原理2.利用核磁共振测量样品的磁旋比Y、核朗徳因子gN和原子核磁矩UI3•了解利用核磁共振精确测量磁场的方法二、实验原理核磁共振(NMR)是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。原子核自旋和磁矩的概念是泡利(W.Panli)于1924年为解释原子光谱的超精细结构而提出的。核自旋量子数为整数或半整数，具有不为零的角动量PI和滋矩uI,他们的关系为(2-3-1)式屮gN为核朗徳因子，是一个因核而异的常数；mp为原子核质子的质量。由于mp比me(电子质量)大183

2、6倍，从而核磁距比电子磁矩小约3个数量级。若引入核磁子“/V=eh/2mp，则式(2-3-1)可改写为(2-3-2)/“=gN岸卩1=式中h=h/2n为约化普朗克常数;旋磁比y表示原子核磁矩与角动1ft的比值，两者均为反映核结构的常数。由上式,可得到旋磁比7与核朗徳因子刖的关系(2-3-3)hx酬=曲根据杲子物理原理，在外磁场B中原子核角动【歆所对应的原子总磁矩佝与磁场〃的相互作用能量为E=一宀•B=—ym/hB=gNtnigB(2-3-4)式中磁量子数叫=/,/-1,-/,这意味着具有盘子数/精细结构中的各能级在外磁场B中将进一步分裂为(2/+

3、1)个赛曼能级，两相邻能级之间的能世差AE=：g⑷nB(2-3-5)若在垂直于产生塞曼分裂的外磁场B的方向施加一频率为为的交变电磁场，当丿和B之间满足IlV==g胪yyp(2-3-6)则原子中电子吸收能址hv从塞曼分裂的低能级跃迁到离能级，即核磁共振跃迁。显然，塞曼能级间隔正比于外磁场〃，在通常实验环境中，相邻塞曼能级间隔很小,从而共振跃迁所吸收或发射的址子能皇处于比光频小得多的射频辐射駅子hv的能尿范碉。由于核磁矩比电子磁矩小约三个数蛍级，目前在实验室仍难以实现微波频段的核磁共振观测。在热平衡时，粒子布居数服从玻尔兹曼统计规律，处于能级伦与Q的

4、粒子数“2与/V,之比为常jfl下E2-E{VkT,对于两个相邻塞曼能级,近似有也-1_继二1-她曲（2-3-8）/Vj"1kT1kT上式中，k为玻尔兹曼常数，T为绝刈温度。显然，山于v肿,，故式（2-3-8）的数值接近于1。尽管能级间粒子数差厶/V=/V,-N2=N^E/kT很小从而使得核磁共振信号很微弱,但却足它提供了观测核磁共振的町能性。从上述分析町知，磁场〃越强，温度T越低，则布居数差越大，磁共振信号越强。与电子自旋共振情形相似，磁共振吸收将使高底能级上粒子数趋于相等而离开平衡状态，山于相互作用，处于髙能态的粒子经过一段时间之后将返回低能

5、态，使能级上粒子分布又恢复到原來的平衡态，这个过程称为她豫过程，它所经历的时间称为弛豫时间。山于弛豫过程，受激离开平衡态粒子将通过能业交换回到平術态为下一次的磁共振吸收做好准备；从而周期性共振激发使我们可以观测到稳定的核磁共振信号。吸收信巧与核n旋系统的弓也稼过程有关。口旋一晶格地豫使核能级谱线具冇一定宽度,自旋一自旋弛像致便满足共振条件的外磁场B并非单一值,两者的作用使满足共振条件（2-3-6）的外磁场B具有一定的展宽。三、实验仪器本实验装置如图2-3-1所示。它由电磁铁及其电流源、扫场线圈及其电源、边限振荡器、探头（包括样品）、（数字）频率计

6、数器、特斯拉计（或高斯计）和双通道示波器（或计算机数据采集系统）等组成。图2-3-1核磁共振吸收实验装置框H以下介绍实验装置的主要部分。1.稳恒磁场由电磁铁及其电流源组成，它提^^产生能级塞曼分裂的稳怛外磁场3。涮节稔流电源改变通过电磁饮线圈的励磁电流即改变外磁场B的强度，磁极中心区域可视另均匀磁场。2.扫场（或扫描磁场）产生一较弱的调制磁场（通帘为50HQ叠加在主磁场上，使作用于样品的外磁场周期性变化，即磁场扫描。每当总磁场扫过磁共振点时，样品发生共振吸收，在示波器上可观测到一个吸收Hit采用50Hz的交变信号扫描，通过共振区所用的时间并不比弛

7、豫时间长很多，所以共振信号会有尾波。1.NMR探头它包括边限振荡器、高频放人器、检波和低频放大器等，样品放豐在边限振荡器的振荡线圈内，线圈轴线与外磁场方向正交。当边限振荡器起振后，振荡线圈内产生等幅振荡的射频场作用于样品。发生共振时，样品吸收射频场能駅使得回路的Q值下降，导致振荡变弱振幅减小，即射•频振莎受到共振吸收的调制。被凋制的射频信号，经检波和淤波后便得到NMR吸收信号。射频信号通过高频放大，由频率计测贰其频率。从上分析可知，NMR探头系统兼有射频发射和共振信号吸收双重功能。核磁共振-磁场电源扫描调节Mfc调节粗调细调OOO电源□o扫描输出

8、°直流输出OO图2-3-2核磁共振磁场电源询面板示总图核磁共振磁场电源前面板如图2-3-2所示。“宜流输出”捉供稳恒磁场所碍的励磁电流，