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1、好埠孝院毕业设计(论文)超声波微波条件下Zr-MCM-41的合成及催化柠檬酸三丁酯的研究系别:应用化学与环境工程系专业(卿):化学工程与工艺10级1班W(学号):朱罕(51010011030)指导教师:秦英月(讲师)完成日期:2014年1月16日蚌埠学院教务处制目录中文摘要-1-英文摘要错误!未定义书签。1弓丨言・3・1・1研究背景-3-1.1.1Zr-MCM-41介孔分子筛材料的概述-3-1.1.2柠檬酸三丁酯的研究背景及意义-3-1.2本研究釆用方法的确定-4-1.2.1Zr-MCM-41介孔分子筛合成-4-1.2.2Zr-MCM-41分子筛的表征原理-4-
2、1.2.3柠檬酸三丁酯的合成原理-5-1.3研究成果及意义-5-2实验部分-6-2.1实验仪器及试剂2.1.1实验所需仪器2.1.2实验所需药品2.2超声波微波条件下Zr-MCM-41介孔分子筛的合成2.2.1Zr-MCM-41介孔分子筛的合成步骤2.3催化合成柠檬酸三丁酯2.3.1催化柠檬酸三丁酯合成方法2.3.2酯化率的测试方法3结果与讨论3.1Zr-MCM-41分子筛的表征3.1.1X射线粉末衍射(XRD)表征。3.L2热分析(TG-DTA)-6--6-"7--8--8--8--8--9--10--10--10-3.1.3粒度分析-11-3.1.4扫描电镜
3、(SEM)分析-12-3.1.5紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分析-13-3.2控制变量反应酯化率研究-14-3.2.1反应物摩尔比对酯化反应的影响-14-3.2.2反应温度对酯化率的影响-14-3.2.3催化剂用量对酯化率的影响-15-3.3柠檬酸三丁酯的重复实验-16-3.3.1粗产品精制-16-3.3.2催化剂重复-16-3.3.4空白实验对比-18-3.3.5产品分析-18-结论-19-谢辞-20-参考文献-21-超声波微波条件下Zr-MCM-41的合成及催化柠檬酸三丁酯的研究11!摘要:以氯化错作为错源,通过超声波和微波协调作用合成掺朵错的介孔分了筛
4、Zr-MCM-41,采用XRD,热重分析,粒度分析,扫描电镜等技术对样品进行表征。分别制备了Si/Zr摩尔比为60,70,80,90,100,110,120的分子筛Zr-MCM-41,XRD衍射强度最高的比例为Si/Zr=80,用以作催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯。找出酯化率最高的催化反应的反应物摩尔比为1:5,反应温度130-140°C,反应催化剂用量为柠檬酸的4%。并考察了最佳反应条件的催化剂重复使用情况。粗产品精制进行红外分析。关键词:Zr-MCM-41,超芦波微波协调,催化,柠檬酸三丁酯SynthesisandTributylCriateCatalyz
5、edofMesoporousZr-MCM-41undertheUltrasonicMicrowareCoordinationAbstract:MesoporousmolecularsieveZr-MCM-41wassynthesizedundertheultrasonicmicrowarecoordinationwithZirconiumchloride・AndcharacterizedbyX-RayDiffractomerSystem,ThermoGravimetricAnalyzer,SEMandsoon.RespectivelytomakethcMcsop
6、orousmolecularsieveZr-MCM-41whichSi/Zrmolarratiois60,70,80,90,100,110,120,Duetotheparticularityofzirconium,thekeletalstmetureofMCM-41begantoconfusion.thehighestdiffractionintensityisSi/Zrmolarratioas80whichisusingtorcatalyticingsynthesisoftributylcitrateesters.Findingoutthemoleratioo
7、freactants1:5,reactiontemperature130-130°C,reactionofcatalystwhentheesterificationrateofthecatalyticreactionisthe4%oftheCitricacid.Andrepeatedcatalystforoptimumreactionconditions.Keywords:Zr-MCM-41.Ultrasonicmicrowavecoordination,Catalyze,Tributylcitrateesters超声波微波条件下Zr-MCM-41的合成及催化柠
8、檬酸三丁酯的研究1引言L