气相分析_能源化工_工程科技_专业资料

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1、色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的，在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醞倒入管中。此时玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醸冲洗，随着石油醛的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们

2、仍然叫它色谱分析。—、色谱分离基本原理由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相

3、间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。二、色谱分类方法色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LCL是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气・液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液■液色谱。气体工业名词术语。一种对混合气体中各三、气相色谱仪工作原理组分进行分析检测的仪器。样品由色谱仪载

4、气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器，火焰离子化检测器，氮离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。气相色谱仪的构造气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固

5、定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。操作1）操作要点1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。2.将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法;开总压阀亠调节减压阀（使压力为2x10Pa）-＞调节稳压阀、针形阀,使载气流速达到所需要求。3.加热层析柱至所需温度（波动值v0.59）。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。4.打开检定器温压开关，开动记录:C=0Dnrl2-025.样品为液体时，可直接用微

6、量注仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流色谱仪放大器）。调节检定器,使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。2）条件的选择在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点：1.载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5-10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早憎出峰互相重叠，晚馆出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升

7、温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中最低沸点）升温速率（0.5〜6©分）和最终温度（化合物中最高沸点，但不高于固定相的沸点）的基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.17毫升，液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。