第4章灰分和重要矿物元素作业

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1、思考题1.确定在灰分分析的样品制备中四种可能的错谋来源，并描述克服每种错课的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化：a.你是否会考虑时间的问题？为什么？b.如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？3.使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5g含脂牛奶放入钠圮埸中，使用不锈钢览垠钳将其放入马福炉中，在800°C高温下灰化48hr,堪垠从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应有哪些注意事项，以避免出现误差。4.区分传统的干法灰化和低温等离子灰化的原理和应用。5.如何克服在干法灰化某些样品时可能

2、出现的下例一些问题：a.当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥发。b.在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（例如：出现黑色灰分而不是口色或灰口色灰分）。c.一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。d.在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的瓷堆垠反生反应。e.要测定一些食甜中的铁的含量，但干法灰化不能获得可溶性的铁。6.比较湿法消化与干法灰化的优劣点。9.6练习题1.称取一含有11.5%水分的粮食5.2146g,样品放入塩堀（28.5053g）中，灰化后称重为28.5939g,计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，（b）以干基计。

3、2.23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？3・假如想得到lOOmg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%,那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？4.在灰分分析中要使得变异系数（CV）小于5%,现得到下列灰分含量的数据:2.15%,2.12%,2.07%,这些值是否可行？变异系数（CV）是多少?5.以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重1.0781g；乙醛抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g。求灰分的含量（a）以湿重计，（b）以除脂后干重计。答案1.(a)1.70%(b)1.92%.2.0

4、4%.3.4g.4.是,1.9%・平均值二(2・15%+2・12%+2・07%)/3=2.113%S=[(2」5%・2」13%)2+(2」2%・2」13%)2+(2」5%・2」13%)2]/(3-1)=0.0404%CV=S/平均值=0.0404%/2.113%=1.9%<5%5・(a)1・l%,(b)1・57%・?二0.0233/0.4679二4.96%思考题1.在对一些矿物质分析的样品处理时应注意什么主要问题?这些问题如何解决？2.钙可用重量分析法，EDTA络合滴定法，氧化还原滴定法进行定量分析，比较这些分析方法所包含的基本原理和不同点。3.食品中的氯化钠含量通常用M

5、ohi•法和Volhard滴定法进行测定，比较这两种方法原理的相同点和不同点。4.标准样品的作用是什么？如何进行制备？5.请描述一下需采用试剂空白对照的分析条件。6.选择一个合适的方法对食品中的矿物质进行分析，哪些因素必须考虑？练习题1.假定用重量分析法测得食品中的沉淀为0.750克，那么样品中的氯化物有多重？2・10克样品干燥，灰化，然后用Mohi•滴定法测定其盐(氯化钠)的含量。干燥后的样品为2克，灰化后的样品为0.5克，灰化后的全部灰分用标准硝酸银进行滴定，到达终点时消耗硝酸银溶液6.5ml,用重珞酸钾作指示剂，溶液显红色时为终点，硝酸银溶液用干燥后的氯化钾300m

6、g进行标定，消耗体积为40.9ml,计算样品中盐的含量(以氯化钠计)O1.25g样品干燥,灰化，用Mohr滴定法测定盐的含量，干燥后样品为5g,灰化后样品为lg,在灰化后的样品中加入30ml0.IN的硝酸银，过滤出沉淀，然后添加少量硫酸铁胺，然后用3mll.0NKSCN滴定至红色终点。a.样品中水分含量是多少，以水计。b.样品中灰分含量是多少？以灰分除水干燥后重量计。c.样品中盐的含量是多少？以氯化钠计。2.食品样品中的化合物x用比色法进行分析，用比尔定律计算下列条件下的待测样品中化合物X的含量，用mg/100g來表示。a.4g样品被灰化。b.灰化后的样品用lml酸进行溶

7、解，定容至250mloc.取50ml样液加入0.75ml碱反应。d.样品在595nm波长下测得吸光度是0.543。e.吸取含有754加仑/彩cm-2,cnf的标准反应物f.吸收曲线的斜率为lcnio3.比色分析a.用比色法测定液体样品中化合物A的浓度，此方法允许样品的体积为5ml,此体积包括由稀释的标准液和水。要求用含有0,0.25,0.50,0.75,l.Omg化合物A的标准溶液作标准曲线，标准溶液贮备液的浓度为5g化合物A/L。要注意，制备标准液的稀释液时，所取贮备液体积不能少于0.2mlob.测得如下吸光度以制作标准曲线