灰分及矿物元素的测定

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1、第五章灰分及矿物元素的测定§5.1灰分的测定§5.1.1概述灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一项指标。目前主要有三种有效的灰化方法：用于测定大量样品的干法灰化；用于高脂样品(如肉类和肉类制品)中元素含量分析的湿法灰化；进行挥发性元素分析时用的低温等离子干法灰化(也称简单等离子体灰化或低温灰化)。灰分的种类：粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和

2、铁、铝等元素的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分：样品中不溶性的矿物质杂质，反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。土壤矿物质(含大量硅酸盐和蛋白石似的二氧化硅)只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。灰分的碱度是一种用于测定食品的酸碱平衡和测定矿物质含量，以检测食品的掺杂情况的指标。灰分测定的意义食品生产工艺的控制指标判断食品污染程度评价食品加工精度反映食品品质，评估食品营养品种鉴别与掺伪检验元素分析的前处理常见食品的灰分含量通常认为动物制品的灰分是一个恒定含量，但植物资源的情况却是多种多样的。大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%

3、；纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分；乳制品含有0.5%～5.1%的灰分；水果、水果汁和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含有较高的灰分（2.4%~3.5%）；面粉类和麦片类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高；坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分；肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分，而腌熏腊肉制品可含有6%的灰分，干牛肉含有高于11.6%的灰分（按湿基计算）。食品种类灰分含量/%（按湿基计算）谷物、面包、面制品大米（糙米、大颗粒，生）玉米片（整粒，黄色）去胚玉米（整粒磨碎白色

4、罐装）白米（大颗粒、生的、强化）小麦粒（整粒）通心粉（干的、浓缩）黑麦面包1.51.10.90.61.60.71.5食品种类灰分含量/%（按湿基计算）乳制品乳（未经浓缩，液状）乳（浓缩）奶油（含盐）奶油（半液体）大豆人造奶油（硬状，普通）普通低脂肪奶0.71.62.10.72.00.7食品种类灰分含量/%（按湿基计算）蔬菜、水果苹果（带皮，未加工）香蕉（未加工）樱桃（甜，未加工）葡萄干土豆（带皮，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）0.30.80.51.81.60.4食品种类灰分含量/%（按湿基计算）肉、家禽、鱼类鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鱼

5、片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）汉堡包（单层小馅饼，普通的）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.92.50.91.71.00.9§5.1.2灰分的测定1.原理：样品经炭化后，在500～600℃的马福炉（高温炉）中灼烧，得残留物，经称量后计算样品的总灰分。水分和挥发成分蒸发；在有氧条件下，有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物；大部分的矿物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。在这种灰化方法中，一些元素如硒、砷、铅、镉、汞可被部分挥发，因此，如样品灰化后要用于特殊元素分析时，必须选择

6、其他方法。高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平盐酸（1:4）、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛醇灰化容器（坩埚）种类：素烧瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿镍坩埚、铂金坩埚大小：根据样品性状及灰分含量选择取样量：根据试样的种类和性状来决定（1~10g）2.仪器3.试剂4.测定条件的选择灰化温度灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选择，一般为500~550℃。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品＜550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜525℃；个别样品(如谷类饲料)可以达到600℃。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷

7、酸盐、硅酸盐类也会熔融，特碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品)吸收的二氧化碳。灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。铁含量高的试样，残灰呈褐色；锰、铜含量高的试样，残灰呈蓝绿色；有时即使残灰表面呈白色，但灼烧不完全，内部仍会残留炭粒。加速灰化的方法样品经初步灼烧后，取出冷却，加入无离子水溶解水溶性盐类灰分，暴露碳粒，蒸去水分，再灼烧

8、至恒重。样品经初步灼烧后，取出冷却，加入几滴硝酸或双氧水加速氧化，蒸干后再灼烧至恒重。加入10％碳酸铵等疏松剂，促进未灰化的碳粒灰化。加