白酒总酸滴定中产生误差研究

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1、白酒总酸滴定中产生误差研究【摘要】白酒总酸检测中产生误差的环节很多，如:室温控制、标准溶液的标定、指示剂量、吸取滴定标准溶液的滴定管选用和校正及滴定标准溶液过量程度等。【关键词】白酒检测产生误差，滴定过量控制，滴定管的选用。【中图分类号】R115【文献标识码】A【文章编号】1004-7484(2013)02-0631-021概述白酒总酸是白酒中的重要化学成分，是白酒呈味物质。白酒总酸、酯、醛等物质含量比例是白酒香型的具体体现。因此，白酒总酸分析在白酒生产工艺及检验中尤为重要。根据白酒国标分析方法(GB/T10345-

2、2007)规定，白酒总酸的测定为指示剂法(酸碱中和滴定法)。以酚駄为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。在滴定过程中会产生误差的环节很多，如：室温控制、标准溶液的标定、指不剂量、吸取滴定标准溶液的滴定管选用和校正及滴定标准溶液过量程度等。2就几个环节展开谈谈我的认识。2.1滴定管的选用。容量法标准溶液消耗总体积是根据滴定管刻度上读数确定的。滴定管是分析中一种准确的计量器具，滴定管常用的最小刻度值为0.lml,每毫升之间可估读l/10ml,所以可读到0.Olmlo在滴定过

3、程中原始记录都必须记两次读数，记滴定起始点和滴定终点，两次读数差来计算消耗标准溶液总体积。这样读数产生的误差一次±0.01ml,两次读数产生误差为土0.02ml,即：每次0.02ml读数误差导致总酸值误差为：=0.0024克/升C：标准滴定溶液摩尔浓度(mol/L)V：消耗标准滴定溶液体积读数误差(mL)60：酸摩尔量(呂/mol)50：样品体积(mL)如果标准滴定溶液准确消耗lml,即：此消耗量计算出酸值为：根据产生读数误差±0.02ml,则总酸实际最终实验结果：(1)0.12+0.0024=0.1224克/升(2

4、)0.12-0.0024=0.1176克/升根据GB/T10345-2007标准规定，总酸检测结果要求保留有效数字小数后两位，产生正误差为0.1224克/升，修约为：0.12克/升。产生负误差为0.1176克/升，修约后为：0.12克/升。通过以上分析0.lml最小刻度值滴定管的读数误差±0.02mlo对白酒分析消耗标准溶液1ml时是满足标准分析方法要求的。那么一般分析要求滴定分析准确度为0.1%：滴定分析准确度二土读数误差/滴定总体积X100%oo如果土0.02ml读数误差，达到分析准确度为0.1%,滴定标准溶液消

5、耗总体积必须满足20ml以上。如果土0.02ml读数误差消耗总体积标准液为1ml,那么它的分析准确度为2%。符合GB/T10345-2007标准规定。根据不同香型白酒要求总酸含量是不一样的。例：浓香型白酒总酸0.32-2克/升酱香型白酒总酸1.5-3克/升总酸0・2-1.2克/升米香型白酒总酸20.10克/升已知1ml滴定标准溶液（0.1摩尔浓度）相当于总酸为0.12克/升。总酸含量3.00克/升消耗标准溶液25mlo所以白酒分析中选用0.1ml最小刻度值的25ml和75ml碱式滴定管可满足分析方法要求。2.2白酒总

6、酸检测中滴定过量产生误差如果按照规定条件去做，在滴定过程中虽然能产生系统误差，但都在允许范围之内，在白酒总酸分析中产生的偶然误差机率很大的就是人为操作。总酸滴定过程中指示剂为酚駄，酚駄等当点和滴定终点是不一致的。另滴定终点判定是依据指示剂颜色的变化。由于人们的视差不同，滴定终点时滴定过量再所难免，精密度高不一定准确度也高。白酒分析中对分析精密度要求“两次独立测定结果的绝对值不超过平均值的2%”这个概念是指n次测定间相互接近的程度，也是指n次检测的分散程度。准确度是指测定值与真值接近的程度，真值无法得到，往往是指和标准

7、试样值比较或者和平均值比较。按消耗滴定标准液1ml计算，即：此消耗量计算出酸值为:如果滴定过量1滴，总酸含量为0.12+0.006-0.126克/升，保留小数后两位，修约为0.13克/升。滴定不过量，总酸含量为0.12克/升，它的平均值计算：(0.12+0.13)/2=0.125克/升，

8、0.12-0.1251=0.005克/升，10.13-0.1251二0.005克/升。过量1滴误差小于2%。如果滴定过量7滴，总酸含量为0.006X7+0.12=0.162克/升，修约为0.16克/升。滴定不过量，总酸含量为0.12

9、克/升，它的平均值计算：(0.12+0.16)72=0.14克/升，0.12-0.141=0.02克/升，

10、0・16-0.141=0.02克/升。过量7滴误差等于2%。所以，白酒总酸检测滴定终点滴定标准溶液过量控制W7滴才能符合GB/T10345-2007国家标准分析结果的误差要求。