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《实验三自来水总硬度的测定_化学_自然科学_专业资料》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验三自来水总硬度的测定一、目的要求1、学习EDTA标准溶液的配制和标定;2、了解配位滴定法测定B來水总<1更度的原理、条件和方法。二、实验原理1、Ca2Mg?*是决定自來水总皱度的主要离了。对于水的总锁度,我国“生活饮用水卫生标准”规定,总硬度以CaCCh计,不得超过450mg・L“。用EDTA标准溶液滴定自來水,测定其中Ca2Mg?+的总浓度,即可得到以CaCO3为指标测定的自來水的总硬度。2、木实验采用配位滴定法,滴定剂是EDTA标准溶液,指示剂为锯黑T(EBT)指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中,通过加入三乙醇胺(掩蔽Fe叭A产等)、Na2S(掩蔽C
2、u2Zn2Pb?+等),确保只有Ca2Mg?+被滴定。如果水样中Mg?+的浓度小于C芒浓度的1/20,贝懦加入5mlMg2+-EDTA溶液。滴定时,为提高终点的敏锐性,通常在EDTA溶液屮加入适量Mg2+,因为Mg-EBT的稳定性大于Ca-EBT,滴定过程屮,C产把Mg-EDTA'
3、«的M『+置换出来:终点时,EDTA把Mg・EBT屮的Mg"夺出,溶液由紫红色变成蓝绿色。3、计算公式:水的硬度二eV水样的体积X100.09(mg/L)式屮c为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCCh的质量。三、仪器与试剂1、电了天平、烘箱、称量瓶、铁架台、
4、250ml锥形瓶、5()ml移液管、5()ml酸式滴定管、200ml烧杯等。2、EDTA(0.01mo/L)、基准试剂:CaCO3120°C干燥2h或金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用0.1mol/LHCl清洗Imin,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸憎水洗净,将水沥十,放入干燥箱中100°C烘于(不要过分烘烤,)冷却。3、钻黑体(EBT)溶液(5g.L):称取0.50g黑T,加入25mL三乙醇胺、75mL乙酸4、Na2S溶液(20g心、三乙醇胺溶液(1+4)5、氨水(1+2)、盐酸(1+1)6、甲基红:1g/L60%的乙醇溶液7、镁溶液:
5、lgMgSORH?。溶解于水中,稀释至200mL8、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20gNH4C1固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至lLo四、实验步骤1、EDTA的配制与标定。配制:称取2g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O),用水溶解稀释至5()()mL。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。标定EDTA的基准物较多,常用纯CaCO3,也可用纯金属锌标定,其方法如下:(1)金属锌为基准物质:准确称取0.17-0.20g金属锌置于lOOmL烧杯中,向烧杯屮加入1+1HC1溶液5mL,立即盖上干净的表ffilill,待反应完全后,用水吹
6、洗表面Wi及烧杯壁,将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管平行移収25.00mlZn2+的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2)的氨水中和溶液小的HC1,当溶液恰好由红变黄即可,再加蒸憎水20mL,氨性缓冲溶液10mL,加EBT指示剂2・3滴,摇匀,用待标定的EDTA溶液滴至溶液由红色变为蓝色即为终点。平行滴定3次,计算EDTA溶液的准确浓度。(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO30.2g-0.25g于烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1HC110mL,加热溶解。溶解后用少虽水洗表面皿及烧
7、杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,丿IJ(l+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+溶液,再加入pH=l()的氨性缓冲溶液由酒红色变为蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。2、白來水样的分析。打开水龙头,先放数分钟,用己洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。准确移取50ml的水样于250ml锥形瓶中以当地自來水的锁度高低來增加或减少川量,加入三乙醇胺3mL,氨性缓冲溶液5mL,lmlNa2S
8、溶液,EBT指示剂2・3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份,计算水的总硬度,以CaCOs表示。注意:1、自來水样较纯、杂质少,町省去水样酸化、煮沸等步骤。若水中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,要预先酸化水样,并加热除公二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定吋反应进行2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于Mg2+含量低,这时应在滴定前加入少量Mg*溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀。五、数据记录与结果处理1.0.01mol•L_,EDTA标准溶液的标定123锌片质
9、量/g浓度