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1、原子光谱分析中的样品处理技术l999年第2期分析仪器537原子光谱分析中的样品处理技术碴丝毛尘塑本立(厦门大学化学摹,教育部分析科学开放研究实验室.厦门,3610晒)6.叶摘要舟绍了原子光谱分析(原子吸收光谱,等离子体发射光谱及等离子体质谱等)中液体和固体样品的处理技术及其进展.重点舟绍了几种新的,特别是用于元素形态分析的样品处理技术,如超临界萃取,亚临界水萃取,加速溶剂萃取,微波辅助萃取以及超声波辅助萃取等.关键词原子光谱分析样品处理莓取应用现代化商品仪器进行实际样品分析时,分析误差的主要来源往往不在仪器本身,而在于样品(特别是固体样品)的前处
2、理过程llJ.对于要求将固体样品处理成为溶液形式的常规原子吸收光谱法(AAs),等离子体发射光谱法(ICP-AF_~)以及等离子体质谱法(IC,P-Ms)来说,情况更是如此.另一方面,目前国内用于质量控制的标准样品种类十分有限,而且价格比较昂贵.许多分析测试实验室在进行实际样品分析时无法进行质量控制,分析结果往往取决于分析者的经验,这就对样品的准备工作提出了更高的要求.近年来,由于生命科学及环境科学的发展,元素形态分析变得越来越重要.经典或常规的样品处理方法,由于容易导致待测物形态的改变或破坏,巳不能满足要求,许多新的样品处理技术便应运而生.样品的
3、状态包括气态,液态及固态.不同的样品形态及待测成分,要求不同的处理方法.由于篇幅的限制,本文只介绍液体样品和固体样品的处理,而不再介绍对气态样品的处理问题.-国家自弈!}科学基叠资助项目(编号抬盱,,29735)60)i嗥rfI1液体样品液体样品的处理首先应防止外部污染,尽可能减少容器对待测组分的吸附以及溶液成分的变化.大多数情况下,酸化,冷藏乃至冷冻手段是必须的,同时应注意避光及避免暴露在空气中.有些液体样品含有悬浮颗粒,如果需要分析颗粒中的有效成分,贝4需进行溶解或消化;否则应将悬浮颗粒除去,包括过滤,离心分离以及沉降(sedimentatio
4、n)等.许多液体样品(如水样)可直接进样测定;有些样品(如尿样)经稀释后即可进样测定.有些样品因浓度低于仪器检测限,需进行预富集方能测定.富集方法包括蒸发,冷冻干燥,共沉淀,吸附,液一液萃取,固相萃取,离子交换以及泡沫吸附分离技术等.对于可形成氢化物的元素以及汞元素,可通过氢化物发生或冷蒸气技术达到提高灵敏度的目的.固相萃取在环境水样前处理方面应用较多.用于提取或富集金属有机形态的固相萃取技术包括液固萃取,微拄萃取,圆盘萃取以及固相微萃取.如样品中包分析仪器1999年第2期含有碍于进样或分析测定的有机成分(如油类,脂肪,类脂等),则应进行适当的分离
5、或消化.分离的主要手段为液一液萃取,而消化则包括常压酸消化以及微波消解等.海水或某些环境水样往往含有高浓度盐分.许多情况下需进行基体分离以减少基体效应或避免堵塞分离方法包括萃取,离子交换,沉淀,氢化物发生或冷蒸气技术等.2固体样品【0J对于固体样品,首先应使其达到均匀化对于硬质样品,可采用碾压(mil1),研磨(nd),粉化(pulverize)以及捣碎(cmtsh),手段;对于软质或半软质样品,则采用切碎(chop),浸化(macezate),掺合(blend),切割(cut),绞碎(mince)以及均质化(homog.enize)等:样品均匀化
6、以后的进一步处理随分析要求而异.对于总量测定,必须使样品完全分解,分解方法包括溶解(利用水,酸或碱溶液),干灰化后酸溶解,消解(常压消懈,增压消解和微波辅助消解)以及高温熔融等.如不要求进行总量测定.可以对样品进行固一液苹取,煮沸,索氏萃取(soxhletextraction),声波降解萃取(sonicafionextraction),加速溶剂苹取(acceleratedsolventexOacdon,ASE),微波辅助(microwave—assistedprocesses,MAP),溶剂萃取,超临界流体萃取【supercriticalfluid
7、extaaction,SFE)以及亚临界水萃取(subcrifiealwaterextraction,SWE)等.如果需要进行元素形态分析,则不能使用酸消化法.为了从某些样品(如生物样品)中提取金属形态化台物,还可以采用碱抽提法或利用酶(脂肪酶和蛋白酶混台物)的催化水解作用.固体样品转化为液态后,根据不同分析方法及灵敏度的要求,可能还需要进一步处理,包括稀释,浓缩(富集)以及分离等.均匀化及粉末化以后的样品,可与水或其他溶剂充分混合,形成浆状物(slum"),然后直接进样,此法在电热蒸发原子吸收光谱法(ETV-AAS)以及基于EvT的ICP-AES
8、和ICP—MS中已得到实际应用.3几种重要的样品处理方法3.1超临界流体萃取fSEE超临界流体萃取是利用在临界温度及临界压
