GBT8220.6-1998 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定铅量.pdf

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1、GB/T8220.6-1998前健Lt‘1本标准是对GB8220.6-87(秘化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》的修订。为满足GB/T915-1995(秘》的要求，修订时将测定下限由。.0005％延伸至。.00040a,测定方法改为电热原子吸收光谱法，简化了分析步骤，标准中各章节均有较大改动。本标准遵守：GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995(秘》的配套标准。本标准的编写方法符合G

2、B/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.6-87,本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人：朱丽娟、张东风。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB/T8220．6一1998电热原子吸收光谱法测定铅量Methodsforchemicalanalysisofbismu

3、th代替GB8220.6-8T-Determinationofleadcontent---Electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了秘中铅量的测定方法。本标准适用于秘中铅量的测定。测定范围：0.0004%"'0.015%.方法提要试料以硝酸溶解。将适量溶液引入电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长283.2nm处测量铅的吸光度。铅量小于0.01％时，采用基体加入法绘制工作曲线。试荆制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清洗。3.1硝酸（1+1)，优级纯

4、。3.2硝酸（1+3)，优级纯。3.3硝酸（2+98)，优级纯。3.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3-2)x盖上表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却。将溶液移入1000MI，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.5铅标准溶液：移取1.00mL铅标准贮存溶液(3-4)于100mL容量瓶中，以硝酸（(3-3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10Pg铅。3.6铅标准溶液：移取10.00rnL铅标准溶液（(3-5)于100mL容量瓶中，以硝酸（(3-3)稀释至刻度，混匀。此溶液1rn

5、L含1kg铅。3.7秘溶液（100mg/mL).称取10.00g高纯秘(>99.999%)，于250mL高型烧杯中，加40mL硝酸(3-1)，加热溶解完全后，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3-1)冲洗烧杯，并入容量瓶中，以硝酸（3-3)稀释至刻度，混匀。仪器石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置），附自动进样器及铅空心阴极灯。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。国家质A技术监，局1998一08一19批准1999一03一01实施Gs/T8220．6-19985分析步骤5．1试料按表1称取试样。表1铅量试料分取试液体积测定试液体积％SmLmL0.00

6、04^-0.00100.5000全量100>0.0010^40.00500.50001050>0.005-0.0150.50002.5505.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（(5-1)置于25mL烧杯中，加入4.0mL硝酸（(3-1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用硝酸（(3-3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。5.3.2当铅含量大于0.00100o时，按表1分取试液于50mL容量瓶中，用硝酸（3-3)稀释至刻度，混匀。5.3.3按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空

7、烧石墨管两次。5.3.4按表1将测定溶液注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长283.2nm处测量铅的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1Pb-O.0010％的工作曲线移取。、0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL铅标准溶液（3.6）于一组50mL容量瓶中，分别加入2.50mL秘溶液（3-7)，用硝酸（3-3)稀释至刻度，混匀。5.4.20.00100o

8、液（3.6）于一组50m