GBT8220.12-1998 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定镍量.pdf

《GBT8220.12-1998 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定镍量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T822012-1998前言本标准是对GB/T915-1995(秘》附录H的修订。本标准遵守:G州T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定本标准从实施之日起，同时代替GB/T915-1995((秘》附录H.本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司提

2、出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准主要起草人:朱丽娟、张东风。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准秘化学分析方法电热原子吸收光谱法测定镍量CB/'f8220.12--1998Methodsforchemicalanalysiso#bismuth-Determinationofnickelcontent-Electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod>r.围本标准规定了秘中镍量的测定方法本标准适用于秘中镍量的测定测定范围。，0003%一。.001%,2方法提要试料以硝酸

3、溶解将适量溶液引入电热原子化器中.于原r吸收光谱仪波氏232.0m二处测斌镍的吸光度，用基体加入法绘制工作曲线，求得试料中镍的含量3试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清洗31硝酸(1+1)，优级纯3.2硝酸(2+98)，优级纯。3.3镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍G}99.99y,)干100m工一烧杯中，加八20ml,石肖酸(3.1)，盖仁表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移入土。00ml容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此挤液1nil含1mg镍3.4镍标准溶液:移取1.00ml-镍标准贮存溶液(3.3)=1-100ml容

4、量瓶中以硝酸(3.2)%cq}.刻度.混匀。此溶液Iml一含10leg镍。35镍标准溶液:移取10.00mL镍标准溶液(3.4)十100ml容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1fig镍3.6秘溶液(100mg/ml)称取10.00g高纯秘(%-99.999%))，于250mL高刑烧杯中.Jill4DmLh肖酸(3，1)，加热溶解完全后取卜.冷却.移入100Ml,容砂瓶中，用5mL硝酸(3.1)冲洗烧杯.咋入容带瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度.混匀4仪器石策炉原子吸收光谱仪(带扣背景装置)，附自动进样器及镍空心阴极灯仪器工作条件见附录A(提示的附录)5分析步骤5

5、.1试料国家质量技术监督局1998一08一19批准1999一03-01实施.www.bzxzk.com.Gs/'r8220.12-1998称取0.5000g试样。5-2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)w于25mL烧杯中，加入4.0mL硝酸(3.1),盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度混匀。5.3.2按附录A调整仪器参数至最佳状态.并按所选择的条件调整电热原子化器用选定的加热程序空烧石墨管两次。5.3.3将试液注入原子化器中，按原子化程序原子化。于波长232.0nm处测量镍的吸光度，每份试液测定两次，

6、取其平均值，减去试料空白溶液吸光度的平均值，在工作曲线L查出相应的镍浓度5.4工作曲线的绘制5.4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镍标准溶液(3.5)于一组50mL容量瓶中分别加入5.0mL镑溶液(3.6),用硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀5.4.2与试料测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值减去标准系列中“零”浓度溶液吸光度的平均值，以镍浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算与表述按下式计算镍的百分含量:c·v又10-sNi(%)=一一;n一一X100式中:。—自工作曲线上查得的镍浓度，!'g/

7、mL;V试液总体积,mL;，—试料的质量，9。分析结果应保留2位有效数字7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差镍量允许差0.0003--0.00060.0001>0.00060.00100.0002.www.bzxzk.com.GB/T822012-1998附录A(提示的附录)仪器工作条件PE3030B型原子吸收光谱仪、HGA-600型石墨炉原子化器测定的参考工作条件，见表Al表Al361.www.bzxzk.com.