GBT8220.13-1998 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定银、镉量.pdf

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1、GB/T8220-13--1998前一言本标准是对GB/T915-1995((秘》附录c、附录G的修订修订时将附录c火焰原犷吸收法洲定银量改为电热原子吸收法，并将福、银两元索测定方法合并木标准遵守:GI犷1'1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标雕编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915一1995((秘》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编

2、写的基本规定》的规定本标准从实施之日起，同时代替GB八’915-1995((秘》附录C、附录G本标准的附录A是提示的附录本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草本标准由株洲冶炼厂起草本标准主要起草人:朱丽娟、张东风.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准秘化学分析方法电热原子吸收光谱法测定银、镐量GB%T8220.13--1998Methodsforchemicalanalysisofbismuth一Determinationofsilverandcadm

3、iumcontent-Electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了镑中银、福量的测定方法本标准适用于邻中银、镐量的测定。测定范围Ag:0.00040e-0.00200-};Cd:0.00005%-0.00022方法提要试料以硝酸溶解，将适量溶液引入电热原子化器中，分别于原子吸收光谱仪波长328.1nm228.8nm处测量银、福的吸光度，用基体加入法绘制工作曲线，求得试料中银、锅的含量3试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清

4、洗3.1硝酸(1十1)，优级纯。12硝酸(2+98)，优级纯。3.3银标准贮存溶液称取1.0000g金属银(>-99.99%)于100m工_烧杯中.加入20ml硝酸(3.1).盖上表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液1m工含1mg银3.4银标准溶液:移取1.00mL银标准贮存溶液(3.3)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸〔3.2)稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含10Vg银3.5锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属%L}99.99YO)于100MI烧杯中，加入20m(硝酸(3.

5、1),盖上表皿，低温加热溶解完全，取下冷却.将溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg锡16镐标准溶液:移取1.00mL锅标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10fag锡。3.7银、镐混合标准溶液:分别移取10.00MI_银标准溶液(3.4)和1.00m工一镐标准溶液<3.6),置于100mL容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml分别含1kg银和。.1r}g锅18秘溶液(100mg/mL):称取10.00g高纯秘(李99.999%)，于2

6、50mL高型烧杯中，加40ml硝酸(3.1)低温加热至完全溶解，取下，冷却移入100mL容量瓶中用5nil硝酸(3.1)冲洗烧杯并入容量瓶中，以硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀国家质量技术监督局1998一08一19批准1999一03一01}zs.www.bzxzk.com.ce/T8220.13---19984仪器石墨炉原子吸收光谱仪(带扣背景装置)，附自动进样器及银、福空心阴极灯。仪器工作条件见附录A(提示的附录)5分析步骤51试料称取0.5000g试样5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于25ml烧杯

7、中.加入4.0mL硝酸(3.1).1L表皿低温加热至完全溶解.取下，冷却，移人50ml,容量瓶中，以硝酸0.2)稀释至刻度，混匀5.3.2分取1.00mL试液于10-L容量瓶中，用硝酸(3.2)稀释至刻度.棍匀5.3.3按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空烧石墨管两次。5.3.4将试液注人原子化器中，按原子化程序原子化。分别于波长328.1nm,228.8n。处测量银和Stet的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去试料空白溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的银、锡浓度。5_4工作

8、曲线的绘制5.4-1分别移取。,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml银、锅混合标准溶液(3.7)于一组.50ml一容垦#h中，分别加入。.5ml秘溶液(3.8)，用硝酸(3.2