柴胡注射液质量标准

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1、柴胡注射液ChaihuZhusheye本品为北柴胡经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液。【制法】取北柴胡1000g，切段，加水11000ml，70℃温浸8小时。经水蒸气蒸馏（保持提取温度为100℃，避免暴沸），收集初馏液6000ml，再重新蒸馏，收集重馏液约1000ml。加入聚山梨酯803g，搅拌使油完全溶解，再加入氯化钠9g，溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，用10％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，灌封，100℃灭菌30分钟，即得。【性状】本品为无色或呈微乳白色的澄明液体；气芳香。【鉴别】取本品2ml，分别置甲、乙两支试管中

2、，乙管置水浴中蒸干后，残渣加水2ml使溶解。两管各加0.05％二硝基苯肼的2mol/L盐酸溶液2滴，混匀，再分别加入10％氢氧化钾溶液4～5滴，甲管所显葡萄酒红色应比乙管深。【检查】pH值应为4.0～7.0(中国药典2010年版一部附录附录ⅦG)。有关物质照注射剂有关物质检查法（中国药典2010年版一部附录ⅨS）检查，应符合规定。糠醛照气相色谱法（中国药典2010年版一部附录VIE）测定。色谱条件与系统适用性试验同【特征图谱】项下。对照品溶液的制备取糠醛对照试剂适量，精密称定，加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释，制成每1ml含50μg

3、的溶液，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。测定法分别精密量取对照品溶液和【特征图谱】项下的供试品溶液顶空瓶气体，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含糠醛不得过60μg。重金属及有害元素精密量取本品5ml，置50ml聚四氟乙烯量瓶中，加1%硝酸溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2010年版一部附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。热原取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录X

4、IIIA），剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。异常毒性取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIIIE），按静脉注射给药，应符合规定。过敏反应取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIIIG），应符合规定。溶血与凝聚取本品，加氯化钠注射液稀释一倍，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIIIH），应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(附录中国药典2010年版一部附录ⅠU)。【特征图谱】照气相色谱法（中国药典2010年版一部附录VIE）测定。色谱条件与系统适用性试验以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（HP-5）为固定相

5、的毛细管柱（柱长30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温为程序升温，初始温度为35℃，保持2分钟，以每分钟1℃升温至40℃，保持2分钟，以每分钟3℃升温至60℃，保持3分钟，以每分钟7℃升温至200℃，保持3分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度260℃；进样口温度230℃，分流进样，分流比为20:1。载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间为15分钟，进样阀温度100℃，传输线温度115℃；顶空瓶充压时间0.2分钟，定量环填充时间0.2分钟，定量环平衡时间0.5分钟，进样时间1.0分钟。理论板数按正

6、己醛峰计算应不低于40000。参照物溶液的制备取正己醛对照品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1ml含5μg的溶液，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。测定法分别精密量取参照物溶液和供试品溶液顶空瓶气体，注入气相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应有6个特征峰，并出现与正己醛参照物峰保留时间相同的色谱峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值

7、的±8%之内。规定值为：0.301（峰1）、0.317（峰2）、0.331（峰3）、0.586（峰4）、1.0000（峰S）、1.593（峰5）。其中峰5与参照物（5.0μg/ml）峰峰面积比值应为0.15~1.5。对照特征图谱（原图）对照特征图谱（放大）【功能与主治】清热解表。用于治疗感冒、流行性感冒及疟疾等的发热。【用法与用量】肌内注射，一次2～4ml，一日1～2次。【规格】每支装2ml【贮藏】密封，避光，置阴凉处。