清开灵注射液质量标准草案

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1、清开灵注射液质量标准草案清开灵注射液QingkailingZhusheye【处方】胆酸3.25g珍珠母（粉）50.0g猪去氧胆酸3.75g栀子25.0g水牛角（粉）25.0g板蓝根200.0g黄芩苷5.0g金银花60.0g【制法】以上八味，板蓝根加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至200ml，加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用。栀子加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至25ml，加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用。金银花加水煎煮二次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液

2、浓缩至60ml，加乙醇使含醇量达75%，滤过，滤液调节pH值至8.0，冷藏，回收乙醇，再加乙醇使含醇量达85%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用。水牛角粉用氢氧化钡溶液，珍珠母粉用硫酸分别水解7～9小时，滤过，合并滤液，调节pH值至3.5～4.0，滤过，滤液加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用。将栀子液、板蓝根液和水牛角、珍珠母水解混合液合并后，加到胆酸、猪去氧胆酸的75%乙醇溶液中，混匀，加乙醇使含醇量达75%，调节pH值至7.0，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用。黄芩苷用注射用水溶解，调节pH值至7.5，加入金银花提取液，混匀，与

3、上述各备用液合并，混匀，并加注射用水至1000ml，再经活性炭处理后，冷藏，灌封，灭菌，即得。【性状】本品为棕黄色或棕红色的澄明液体。【鉴别】（1）取本品10ml，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丙酮－甲酸－水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃7加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同

4、颜色的斑点。（2）取本品1ml，加乙醇2ml，混匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－乙酸乙酯－冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取黄芩苷对照品，加70%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸

5、取【鉴别】（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱PhenomenexLunaC18250mm×4.6mm，5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.5ml/min；检测波长为254nm；柱温25℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于10000

6、0。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0～4242～6565～7575～850→1212→1919→100100→0100→8888→8181→00→100参照物溶液的制备　取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品，滤过，取续滤液，即得。测定法　分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱峰，即得。本品指纹图谱中应呈现与栀子苷对照品保留时间一致的色谱峰，并应出现710个共有峰，以1、3、5、6、7、8、9、10（S）号峰为标记，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算，

7、与对照指纹图谱相比较，相似度不得低于0.80。图S　清开灵注射液对照指纹图谱10（S）栀子苷对照品【检查】山银花：取本品20ml，加盐酸3滴，边加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤两次，每次30ml，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2