GBT8151.2-2000 锌精矿化学分析方法 硫量的测定.pdf

《GBT8151.2-2000 锌精矿化学分析方法 硫量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS73060D42石日中华人民共和国国家标准GB/T8151.2-2000锌精矿化学分析方法硫量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofsulfurcontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质董鳌技术监督局发布GB/T8151.2-2000前言本标准是对GB/T8151.2-1987《锌精矿化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的修订。修订的主要内容是氢氧化钠标准滴定溶液的标定。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规

2、则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T14265-1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T8151.2-1987,本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人:周伟、王向红、冯志维中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.2-200

3、0硫量的测定代替GB/T8151.2-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofsulfurcontent1范围本标准规定了锌精矿中硫含量的测定。本标准适用于锌精矿中硫含量的测定。测定范围:20.00%-40.00写2方法提要试料在高温氧气流中燃烧，使其中硫化物氧化、硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为绿色为终点。技术条件规定量的共存元素不干扰硫的测定。3试荆3.1氢氧化钠。3.2变色硅胶。

4、3.3氧化铜，粉状。3.4铅粉()99.99%),3.5硫酸(pl.84g/mL)3.6硫酸(1+1)，优级纯。3.7硝酸(1+3)，优级纯。3.8高锰酸钾一氢氧化钠溶液:称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠(3.1),溶解，装人洗气瓶中。3.9混合指示剂:次甲基蓝溶液(1.6g/L)和甲基红乙醇溶液(1.2g/L)，使用前按等体积混合。3.10过氧化氢吸收液:1000ml,溶液中含50mL过氧化氢[30%(m/m)]，加1mL混合指示剂(3.9)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.12)和硫酸(1+19)调至溶液刚呈绿色(限一周内使用)。3.11硫

5、酸铅基准试剂的制备称取20g铅粉()99.99%o)于500mL的烧杯中，加人30mL硝酸(3.7)溶解，待反应完全后过滤除去悬浮物，加人20mL硫酸(3.6)，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗至中性，在烘箱内烘干，放到瓷增祸中，于马弗炉780℃灼烧1h，取出稍冷放人干燥器中。待室温后取出放人研钵中研磨，再放人马弗炉780℃灼烧1h后取出，放人干燥器中作为基准物。3.12氢氧化钠标准滴定溶液(约0.1mol/L),3.12.1配制:取7mL氢氧化钠溶液(400g/L)放入1L的塑料筒中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至国家质f技术监督局2000-02-16批准20

6、00-08-01实施1GI3/T8151.2-200011-混匀。3.12.2标定:准确称取。.4000g硫酸铅基准试剂(3.11)于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜(CUM，按分析方法同时进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数:F一mVX,0-.1V05a7··。························一(1)式中:F-氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，g/mL;m—称取硫酸铅的质量，9;V,—标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Vp—标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。1057

7、—硫酸铅转化为硫的系数。取三份标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值应不大于0.00001g/mL。否则，重新标定。4仪器4.1高温管式电炉:最高温度13500C，常用温度12500C4.2定硫装置见图1,1-氧气瓶2-减压阀;3一转子流量计(0^-1L/min);4-洗气瓶[内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液(3.8),液面高约1/3瓶高];5-洗气瓶「内装硫酸(3.5).液面高约1/3瓶高口;6一干燥塔(装变色硅胶);7一高温管式电炉;8一锥形瓷管(内径18m-外径22mm，总长600mm);9-瓷舟(88mm，预先在1000℃灼烧2h);10-150mL