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1、ICS73.060D42遏昌中华人民共和国国家标准GB/T8151.5-2000锌精矿化学分析方法铅量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofleadcontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家lOIT董技术监督局发布GB/T8151.5-2000前言本标准是对GB/T8151.5-1987《锌精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》的重新确认,只进行编辑性修改。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.
2、4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起,代替GB/T8151.5-1987,本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人:宿广裕、张贻珍、崔安芳中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.5-2000铅量的测定代替Gs/T8151.5-1987Methodsforch
3、emicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofleadcontent1范围本标准规定了锌精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中铅含量的测定。测定范围:0.50%-4.00%,2方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气一乙炔火焰,测量铅的吸光度。3试剂3.1盐酸(p1.19g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL)e3.3盐酸(1+1)03.4铅标准溶液:称取。.5000g金属铅()99.99纬)于250mL烧杯中,加20mL硝酸,盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温。
4、移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500pg铅。4仪器原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度:在与试料溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于。.77pg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50肠;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量H次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。50%,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于。.90,仪器工作条件见附录A(提示的附录)。
5、5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105℃士5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。国家质且技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施1GIi/T8151.5-2000分析步骤6.1试料按表1称取试料,精确至。.0001g.表1铅含量试料量加人盐酸体积试液总体积%B.Lml0.50-0.800.5010100>0.80一2.000.2010100>2.00-=1.000.2020200独立地进行二次测定,取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加15mL盐酸(3.1),低温煮沸10min,加5m
6、L硝酸,蒸至近干,取下放冷,按表1加人盐酸(3.3),煮沸溶解盐类,取下冷至室温。按表1要求将溶液移人容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤部分溶液。6.3.2于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,调整燃烧器至适当角度,用空气一乙炔火焰,以水调零,测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的铅浓度。64工作曲线的绘制6.4.1移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铅标准溶液分别于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标,吸光度(减去“
7、零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的表述按式(1)计算铅的百分含量:_c·VoX10-0Pb(%)X100····。···········.·······⋯⋯(1)刀70式中:c—自工作曲线上查得的铅浓度,lAa/-L;Vp—试液的总体积,mL;。。—试料的质量,9。所得结果表示至二位小数。允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅含量允许差0.50-1.000,09>1.
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