GBT7731.15-1999 钨铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量.pdf

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1、GB/T7731.15一1999前言本标准非等效采用日本标准JISG1316:1998《钨铁化学分析方法》第17章“铜量的测定一原子吸收法”。在试料的分解方面，本标准采用草酸一过氧化氢分解试料，JISG1316采用硝酸一氢氟酸一硫酸分解试料。另外，本标准规定了铜量的允许差，而JISG1316没有规定铜量的允许差。GB/T7731《钨铁化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第15部分本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:吉林铁合金集团有限责任公司、冶金部信息标准研究院本标准主要起草人:马勤、刘冰、陈自斌。

2、.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法hs/T7731.15一1999火焰原子吸收光谱法测定铜量Methodsforchemicalanalysisofferrotungsten-Theflameatomicahsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofcoppercontent1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜量。本标准适用于钨铁中铜量的测定。测定范围:0.02%一。.25Y2方法提要试料用草酸一过氧化氢分解后，在一定酸度下.于原子吸收光谱仅，波长321了nm处，用空气一乙炔火焰，铜空心阴极

3、灯作光源测量其吸光度3试剂3.1金属钨粉(固体.铜含量应小于。.005%)3.2草酸(固体)3.3过氧化氢(p=1.怜g/m工)。3.4盆酸(1+1)3.5硝酸(1+1)3.6铁溶液(20mg/mL),称取10.00g高纯铁(铜含量应小」10.005)于500ml烧杯中，加入40ml.盐酸(3.4),200ml水加热溶解完全.冷却。移人500m工_容量瓶中用水稀释至刻度，混匀.3了铜标准溶液3.了门称取。.5000g金属铜(99.99%以上)置于400ml烧杯中，加入30m工J硝酸(3.5)，盖}几表皿.低温加热溶解，取卜冷却，加入约50ml水溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中

4、，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml、含。.5mg铜。3.了.2移取10.00mL铜标准溶液(3.7.1)，置于100ml容量瓶中·用水稀释至刻度混匀此溶液1ml_含50}Lg铜4仪器原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器.铜空心阴极灯，空气、乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰所用原子吸收光谱仪应达到下列指标月.1精密度的最低要求国家质A技术监督局1999一11~01批准2000一03一01实施.www.bzxzk.com.GB/T7731.15一1999用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算吸光度平均值和标准偏差其标准偏差应不超过吸光度平均值的l.oy,用最低浓度的校

5、准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，并计算吸光度平均值和标准偏差其标准偏差应不超过最高校准溶液吸光度平均值的。.5%4.2特征浓度本标准铜的特征浓度应小于。.10pg/mL4.3检出限本标准铜的检出限应小于。.10pg/mL4.4校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于。.74.5仪器的工作条件参数见附录A。试样试样应通过。088mm筛孔。分析步骤试料量按表1称取试料表1试料量{一一一一一。.。)2一。.05}。5000一——一-一一一--一一一一一斗一一—一一一--一一一一一一>。05一0.i0}。200。一一百>o.i1o瓜

6、一0.几zs-----一仁--一一o.1000-------一6.2空白试验称取近似于试料量中钨量的金属钨粉(3.1)并移取近似千试料量中铁量的铁溶液(3.6),随同试料做空白试验6‘3测定6.3.1将试料(6.1)w于250mL烧杯中，加人4.0g草酸(3.2),20mL过氧化氢(3.3),盖上表皿，低温加热溶解，蒸发至近干取下冷却，用水冲洗表皿及烧杯内壁.加入5ml盐酸(3.4)，加热溶解盐类取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2将试料溶液(6.3.1)干过滤或取上层清液在原子吸收光谱仪上.于波长324.7nn〕处，以空气一乙炔火焰用水调零点，测量其吸

7、光度6.3.3将试料溶液的吸光度减去随同试料所做空白试验的吸光度，从校准曲线}查出相应的铜量6.4校准曲线的绘制6.4.1按空白试验(6.2)称取数份相近干试料中钨量的金属钨粉(3.1)，分别加入铁溶液(3.6)(试料量为。.500g时加入5ml，试料量为。.200g时加人2mL，试料量为。.100g时加人1mL)，分别置于一组250mL烧杯中，依次加入。.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml铜标准溶液(3.7.2)，以下按6.3.1