GBT7731.16-1999钨铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T7731.16一1999前言本标准非等效采用日本工业标准11SG1316:1998《钨铁化学分析方法))第9章“锰量的测定方法原子吸收法”。在试料的分解方面，本标准采用草酸一过氧化氢分解试料，加入二氯化银消除硅的干扰GB/T7731《钨铁化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第16部分本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:峨眉铁合金(集团)股份有限公司本标准主要起草人:唐华应、王学

2、元免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法cB/T7731.16一1999火焰原子吸收光谱法测定锰量Methodsforchemicalanalysisofferrotungsten-Theflameatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofmanganesecontent，范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰量。本标准适用于钨铁中锰

3、量的测定测定范围:0.0S0a-0.7000,2方法提要试样用草酸一过氧化氢分解，在一定酸度下.二氯化惚存在时，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，用空气一乙炔火焰，锰空心阴极灯作光源，测量其吸光度。3试荆3.1金属钨粉(固体，锰含量应小于。005/),3.2草酸(固体)3.3盐酸(p=1.19g/mL)3.4盐酸们+1)a3.5盐酸(2+98)3.6过氧化氢(p=1.13g/m1)。3.7二氯化银溶液(50g/L)称取50g六水合二氯化W,，用适量水溶解，以水稀释至1000ML.3.8铁溶液:称取5.00g

4、高纯铁(锰含量应小于。.005)于500mL锥形瓶中，加入20MI盐酸(3.3),150mL水‘加热溶解完全。转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1m工一含10.0mgFe'13.9锰标准溶液3.9.1称取1.5824g预先在105^-110C烘至恒量且保存在干燥器中的高纯MnO,(99.99%以上)干500ml烧杯中，加入20mL盐酸(3.3)，加热溶解，蒸发至近干。用盐酸(3.5)溶解后，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1.000mg锰19.2

5、分取25.00ml锰标准溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含50.00kg锰4仪器原子吸收光谱仪.备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气、乙炔气体要足够纯净以提供稳定清国家质量技术监督局1999一11一01批准2000一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T7731.16一1999澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:4.1精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光

6、度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的。.5%.4.2特征浓度本标准锰的特征浓度应小于。.10pg/mL4.3检出限本标准锰的检出限应小于。.05pg/mL.4.4校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于。.84.5WFX-1D型仪器的工作条件参数见附录A(提示的附录)。5试样试样应通过。.088m

7、m筛孔。6分析步骤引试料量按表1称取试样产表1试料量井锰量.%试料量，9一0.05-0.30->0.30^0.7062空白试验称取近似于试料量中钨量的金属钨粉(3.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液(3.8),随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，加人3^-5mL水、2g草酸(3.2),8m1过氧化氢(3.6)，低温加热使试样溶解完全，取下。6.3.2加入5mL盐酸(3.4),50mL水，加热溶解盐类.加人5mL二氯化铭溶液(3.7)。冷却至室温，移人200mL容量瓶中，

8、用水稀释至刻度，混匀。6.3.3将溶液(6.3.2)干过滤或取上清液在原子吸收光谱仪上波长279.5nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出锰的浓度(pg/mL).6.4校准曲线的绘制6.4.1按空白试验(6.2)称取相应量的金属钨粉(3.1)和移取相应量的铁溶液(3.8)各六份分别置于250mL锥