蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正

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1、蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正目的和要求正确掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的原理及其方法，并了解测定熔点的意义。了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。初步掌握常压蒸馏装置的安装及其操作。正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理及其方法。基本原理1.熔点定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。基本原理1.熔点化合物温度不到熔点时以固相存在，加热

2、使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。基本原理2.沸点定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。若大气压力有

3、变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。基本原理2.沸点水的蒸气压——温度曲线图：外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100℃。若外界压力增大，水的沸点也升高。基本原理3.蒸馏定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。基本原理3.蒸馏通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。混合液体同样可能有恒定的沸点

4、（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。熔点的测定1.实验装置毛细管+b形管测定有机化合物的熔点：注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！熔点的测定2.注意事项毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。装样高度：2~3mm，密实。注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控制每分钟升温1℃左右。熔点的测定3.样品二苯胺（m.p.54-55℃）萘（m.p.80.55℃）苯甲酸（m.p.122.4℃）未知样品每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次样品凝固

5、后再测）蒸馏及沸点的测定1.实验装置采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：注意温度计水银球的位置！蒸馏及沸点的测定1.实验装置装置搭建顺序夹子位置蒸馏及沸点的测定2.注意事项蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。稳固牢靠妥善安装垂直平行正确使用稳妥端正蒸馏及沸点的测定2.注意事项蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。蒸馏及沸点的测定2.注意事项冷凝水的

6、使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可，不可在沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏及沸点的测定2.注意事项蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。蒸馏及沸点的测定2.注意事项蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴/s

7、为宜。蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。蒸馏及沸点的测定3.样品及数据记录样品：30mL工业酒精，采用50mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100℃/760mmHg。思考题1.测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a)熔点管壁太厚。(b)熔点管底

8、部未完全封闭，尚有一针孔。(c)熔点管不洁净。(d)样品未完全干燥或含有杂质。(e)样品研得不细或装得不紧密。(f)加热太快。2.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石