GBT6817-1992 对硝基氯苯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准对硝基氯苯发布实施国家技术监督局发布.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准对硝基氯苯代替主题内容与适用范围本标准规定了对硝基氯苯的技术条件试验方法检验规则以及标志包装运输贮存等要求本标准适用于氯苯经硝化分离制得的对硝基氯苯对硝基氯苯主要用于染料农药和医药工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志染料中间体结晶点测定通用方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法技术要求对硝基氯苯应符合表要求表指标项目优等品一等品合

2、格品外观浅黄色熔铸体浅黄色至黄色熔铸体干品结晶点对硝基氯苯含量间硝基氯苯邻硝基氯苯总量低沸物含量水分二硝基氯苯含量试验方法国家技术监督局批准实施.www.bzxzk.com.外观用目视法测定干品结晶点的测定取约对硝基氯苯及分子筛于的广口瓶中盖紧瓶塞置于烘箱中使试样全部熔化熔化过程中摇动试样瓶数次然后按的规定进行结晶点的测定对硝基氯苯间硝基氯苯邻硝基氯苯及低沸物含量的气相色谱法测定仪器气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器记录仪满标量程响应时间进样器微量注射器色谱柱内径长度的螺旋形或形不锈钢

3、柱载体色谱担体目固定液聚己二酸乙二醇酯最高使用温度溶剂为三氯甲烷涂渍度色谱柱的制备及老化固定液的涂渍称取于烧杯中加入三氯甲烷溶解将干燥的担体缓慢倾入使其完全浸润置烧杯于干燥器中在真空度为下保持约取出置通风橱内适当时间再在红外灯下经常转动拍打烧杯使溶剂挥发至干然后移至约烘箱干燥约备用色谱柱的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉接真空泵另一端接一漏斗在真空度下缓慢倾入固定相并经常轻轻拍打色谱柱直至固定相不再抽入为止装柱量约取下色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱装入色谱仪恒温箱中保持每分钟的流量通入氮气在下老

4、化老化时色谱柱应和检测器断开色谱仪操作条件根据不同的仪器及本实验要求选择最佳色谱操作条件以全型气相色谱仪为例色谱操作条件如下柱温检测室温度汽化室温度载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量放大器灵敏度高阻衰减主峰进样量试样浓度记录仪纸速定量方法归一峰高法分辨率邻对.www.bzxzk.com.校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂氯苯化学纯对二氯苯化学纯硝基苯化学纯间硝基氯苯化学纯邻硝基氯苯化学纯对硝基氯苯纯品在乙醇中重结晶直至在本实验条件下无杂质检出三氯甲烷单一校准溶液的配制按表要求分别称取

5、各种试剂对硝基氯苯精确至其余精确至用三氯甲烷溶解稀释至一定体积配制成一系列单一校准溶液表单一校准溶液的配制溶液编号液液液液液液项目试剂名称氯苯对二氯苯硝基苯间硝基氯苯邻硝基氯苯对硝基氯苯试剂质量溶液体积校准混合溶液的配制在编号的容量瓶中分别将上述单一校准溶液按表条件混合配制得校准混合溶液表校准混合溶液的配制校准混合溶液编号加入单一校准溶液单一校准溶液种类液液液液液液加三氯甲烷稀释后总体积相对校正因子测定启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后分别吸取号校准混合溶液进样在邻硝基氯苯出峰完毕后准确测量各组分峰高.www.bz

6、xzk.com.各组分相对校正因子按式计算式中组分的相对校正因子组分的质量对硝基氯苯的质量组分的峰高对硝基氯苯的峰高注各组分相对校正因子每天进行复校测定步骤称取对硝基氯苯试样于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后吸取对硝基氯苯试样溶液进样在邻硝基氯苯出峰完毕后准确测量各组分峰高见色谱图各组分质量百分数按式计算式中组分的质量百分数组分的信号衰减倍数组分的峰高组分的相对校正因子由项测得的水分质量百分数以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果其中氯苯对二氯苯硝基苯两次平行测定结果之差

7、应不大于间硝基氯苯邻硝基氯苯应不大于对硝基氯苯应不大于注氯苯二氯苯硝基苯含量总和以低沸物表示.www.bzxzk.com.色谱图溶剂氯苯对二氯苯硝基苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯水分的测定按的规定进行水分测定试样量为精确至两次平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果二硝基氯苯的测定仪器和材料紫外分析仪波长层析缸直径高平板玻璃微量注射器涂布器自制或市售试剂石油醚沸程乙酸乙酯.www.bzxzk.com.对硝基氯苯纯品在乙醇中重结晶次经本实验条件检验不含二硝基氯苯二硝基氯苯硅胶化学纯薄层层析用硅胶

8、板的制备称取硅胶于研钵中加水研匀后用涂布器均匀涂布在块干燥清洁的玻璃板上涂布厚度为在室温下阴干后放置于烘箱中活化左右取出后置于装有变色硅胶的干燥器中备用展开剂石油醚乙酸乙酯标样的配制准确称取二硝基氯苯于容量瓶中用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度分别称取对硝基氯苯于两个容量瓶中用吸量管各加入及二硝基氯苯溶液用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度得到二硝基氯苯含量分别为及的标样溶液