GBT1653-1997 邻硝基氯苯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准邻硝基氯苯发布实施国家技术监督局发布.www.bzxzk.com.前言本标准等效采用了日本工业标准硝基氯苯类硝基氯苯硝基氯苯二氯硝基苯氯二硝基苯本标准中控制项目比日本工业标准多二硝基氯苯含量一项本标准中优等品指标高于日本工业标准原标准采用气相色谱法测定邻硝基氯苯及其有机杂质的含量峰高归一化法定量二硝基氯苯含量的测定采用薄板层析法由于峰高归一化法定量在准确性方面不如峰面积归一化法层析法操作手续繁琐测定误差大故本次标准修订中将原标准中邻硝基氯苯及其有机杂质含量的测定由峰高归一化法改为峰面积归一化法定量二硝基氯苯含量的测定由层析法改为气相色谱法测定

2、项目及指标与原标准相同本标准自生效之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准起草单位吉林化学工业股份有限公司染料厂本标准主要起草人徐祥云寇亚范张贵本标准于年首次发布年第一次修订年第二次修订.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准邻硝基氯苯代替范围本标准规定了邻硝基氯苯的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于氯苯经硝化分离制得的邻硝基氯苯该产品主要用于染料农药和医药工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本

3、标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志染料中间体结晶点通用测定方法有机化工产品灰分的测定化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法要求邻硝基氯苯应符合表要求表邻硝基氯苯的质量指标指标项目优等品合格品外观淡黄色至黄色熔铸体或油状液体干品结晶点邻硝基氯苯含量间硝基氯苯与对硝基氯苯合量低沸物高沸物二硝基氯苯含量水分灰分国家技术监督局批准实施.www.bzxzk.com.采样从每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批时不得少于桶采样时应先将桶放入化料池将桶内产品全部熔化后

4、搅匀用直径为长约的玻璃管取出包括上中下三部分样品待选取的试样冷却至室温后放入研钵中仔细研碎混合均匀试样为液体时不须研磨从其中取出样品分装于两个清洁干燥的带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶由检验部门进行检验一瓶保存备查试验方法外观的测定采用目视测定干品结晶点的测定取约邻硝基氯苯及分子筛于广口瓶中盖紧瓶塞置恒温烘箱中熔化脱水在此过程中应摇动试样瓶两次然后按的有关规定进行测定邻硝基氯苯对硝基氯苯间硝基氯苯低沸物高沸物二硝基氯苯含量的测定方法提要采用气相色谱法用峰面积归一化法定量以求得邻硝基氯苯对硝基氯苯间硝基氯苯低沸物高沸物的含量用外

5、标法定量以求得二硝基氯苯的含量仪器气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化鉴定器记录器满量程响应时间或具有此功能的数据处理机色谱柱内径长和内径长型的不锈钢柱或玻璃柱各一支微量注射器色谱柱的制备填充物载体型担体固定液聚己二酸乙二醇酯最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液涂渍称取于烧杯中加入相当于担体体积的三氯甲烷溶剂在红外灯下使固定液溶解后将干燥好的担体徐徐倒入烧杯中将烧杯置于真空干燥器内在真空度下保持取出置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干经常拍打烧杯使之涂渍均匀移于烘箱中干燥备用填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度

6、约下徐徐倾入固定相并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相将色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中通氮气流量于下老化色谱仪操作条件根据不同仪器及本实验要求选择色谱操作条件以岛津型气相色谱仪为例操作条件如下.www.bzxzk.com.邻硝基氯苯对硝基氯苯间硝基氯苯低沸物高沸物的色谱操作条件柱温检测室温度气化室温度载气流量燃烧气流量助燃气空气流量纸速进样量分辨率邻对硝基氯苯定量方法峰面积归一化法二硝基氯苯的色谱操作条件柱温检测器温度气化室温度载气流量进样量定量方法外标法其他色谱操作条件与相同标准溶液的配

7、制及校正因子的测定试剂氯苯对二氯苯硝基苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯纯品用乙醇重结晶直至在本实验条件下无杂质检出二硝基氯苯三氯甲烷邻硝基氯苯对硝基氯苯间硝基氯苯低沸物高沸物校准溶液的配制按表要求分别称取各种试剂精确至用三氯甲烷溶解稀释至一定体积配制成一系列单一校准溶液表单一校准溶液的配制溶液编号项目液液液液液液试剂名称氯苯对二氯苯硝基苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯试剂质量溶液体积在编号的容量瓶中分别将上述单一校准溶液按表条件混合配制得校准混合溶液.www.bzxzk.com.表校准混合溶液的配制校准混合溶液编号加入单一校准溶液单一校准溶液种类液液液液液液加三氯

8、甲烷稀释后