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1、一、质谱分析技术简介IntroductionofMassSpectrometry主要内容1、概述2、质谱仪的基本结构①进样系统②离子化及离子源③质量分析器④离子检测1、概述根据用途根据质量采用稳定磁场，按分析器的静态质谱空间位置区分不同工作原理m/z的离子。质谱采用变化的电磁场，动态质谱按时空来区分不同m/z的离子。质谱分析法——将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比(m/z)的离子在静电场和磁场中受到的作用力不同，形成不同的运动方向，导致彼此的分离，并通过收集和检测这些离子得到质谱图，实现分析目的的一种分析
2、方法。检测器离子源质谱分析器不同m/z离子在电/磁场中分离光源不同波长的光经棱镜分开棱镜2、质谱仪的基本结构质谱仪的工作原理：样品挥发进入离子化室，并会聚成离子束。狭缝处正、负离子分开、并进入分离管。高真空度的分离管中，不同质荷比的离子实现时空分离。检测器中检测和记录。计算机采集、处理数据，并检索分析结果。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器和检测器等4个部件组成。InletSystem进样系统IonSourceMassAnalyzerIonDetector离子源质量分析器离子检测器真空系统
3、m/z10-2-10-6PaMassSpectrum数据处理系统（1）进样系统最常见的试样引入方式有：•直接插入(directinsertion):样品置于探针或样品板(如MALDI)直接插入离子源，热或激光解吸使之挥发和离子化。•直接喷入(directinfusion)：采用毛细管或毛细管柱将气体或液体样品喷入质谱仪中进行分析检测（如EI,ESI)，可以通过注射泵连续泵入或GC/MS、LC/MS接口）(EI,ESI)(MALDI)（2）离子化方法和离子源使中性分子离子化的方法包括：•质子化(protonati
4、on):M+H+→MH+蛋白质、多肽等多种生物分子中含碱性基团如氨基，易结合质子形成稳定的正离子。每加一个H+，带正一价离子。如多肽HN-RGASRR-OH+H+→+HN-RGASRR-OH(MH+)23MH+Relative702.4Int.(%)MH2+2351.750750m/z•脱质子化(deprotonation):M→[M-H]-酚、羧酸、磺酸等酸性物质，易失去质子形成稳定的负离子。如唾液酸(Sialicacid):是9-碳单糖的衍生物。[M-H]-Relative308.1Int.(%)10330
5、m/z•阳离子加合物(Cationization):M+Na+→MNa+(或K+,NH+)4•排斥电子(electronejection):M-e-→M+低分子量的非极性化合物，如蒽CH。常见于EI源。1410•捕捉电子(electroncapture):M+e-→M-.具有强电子亲合力的化合物，如卤化物等。•荷电分子直接转化为气相(transferofachargedmoleculetothegasphase):各种离子化方法的优缺点离子化方法优点缺点质子化很多化合物可以接受质子；某些化合物如糖类等的质（正离
6、子）适用于多种离子源，如ESI,子结合物不够稳定或不易APCI,FAB,MALDI。接受质子脱质子化适用于酸性物质；受化合物物种的限制（负离子）适用于多种离子源。阳离子加合物很多化合物形象K+、Na+和不适用于串联质谱；不产（正离子）NH+的加合物；生片段离子4适用于多种离子源。排斥电子常见于电子轰击源(EI)产生过多的碎片离子；难（正离子）以确定最高质量的离子是不是分子离子。捕捉电子同上同上（负离子）荷电分子直接转适用于多种离子源。只适用带电的化合物化为气相（正或负离子）离子源作用：将被分析的样品分子电离成
7、带电的离子，并使这些离子在会聚成有一定几何形状和能量的离子束。种类：气相源：如EI,CI,FI解吸源：如FD,FAB,APCI,ESI,TSP,LD,MALDI…硬源：如EI。离子化能量高，伴有化学键的断裂，谱图复杂，可得到分子官能团的信息，软源：如CI,FI,FD,FAB,APCI,ESI,TSP,LD,MALDI……离子化能量低，产生的碎片少，谱图简单，可得到分子离子峰，即得到分子量信息，常见离子源离子源简称离子化试剂最初应用年份电子轰击离子化(electronbombEI高能电子1920ionizati
8、on)化学电离(chemicalionization)CI试剂离子1965场电离(fieldionization)FI高电势场1970场解吸(fielddesorption)FD高电势场1969快原子轰击(fastatomFAB快原子或离子束1981bombandment)电喷雾离子化(electrosprayESI荷电微粒能量1984ionization)基质辅助激光解吸(matri
