硫酸铝净水剂中氧化铝含量测定操作规范

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1、硫酸铝净水剂中氧化铝含量测定标准规范1适用范围适用于硫酸铝净水剂中氧化铝含量的测定。测定范围：0.50%~6.50%。2测定原理试样中的铝与已知过量的EDTA反应，生成络合物。在pH值约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。加入过量NaF，使Al-EDTA中的EDTA被F-取代释放出与Al等量的EDTA，用锌标准溶液滴定。3试剂3.1百里酚蓝指示剂：1g/L。称取0.1g百里酚蓝，溶于乙醇（95%），以乙醇（95%）稀释至100mL，转移至50mL白滴瓶中。3.2醋酸—醋酸钠缓冲溶液：pH5.5。称取200g结晶乙

2、酸钠，溶于500mL水，加9mL冰醋酸，以水稀释至1000mL，混匀，转移至1000mL试剂瓶中。3.3盐酸—氯化钾混合溶液：pH2.0。移取16.8mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，得到溶液a；称取14.9g氯化钾，溶于水，稀释至1000mL，混匀，得到溶液b；移取33.5mL溶液a与250mL溶液b，混匀，稀释至1000mL，转移至1000mL试剂瓶中。3.4EDTA水溶液：5%。称取25g乙二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至500mL，转移至500mL试剂瓶中。3.5二甲酚橙指示剂：2g/L。称取0.1g二甲酚橙，溶于水，稀释至5

3、0mL，转移至50mL白滴瓶中，有效期30天。3.6氟化钠饱和溶液。取塑料烧杯盛装热去离子水500mL，称取20g氟化钠，用塑料棒搅拌使溶解充分，转移至500mL塑料试剂瓶中。3.7锌标准溶液：0.02mol/L（精确至0.00001mol/L）。3.7.1锌标准溶液的配制3准确称取1.8630g氧化锌工作基准试剂（预先900℃煅烧2小时后置于干燥器中冷至室温），加入20mL盐酸（1+1）于电炉上低温溶解至完全，取下冷至室温，完全转移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀，转移至1000mL试剂瓶中。此溶液含氯化锌0.02289m

4、ol/L。3.7.2计算按下式计算氯化锌标准溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/L）表示：式中：——氧化锌的质量，单位为克（g）；——溶液的体积，单位为毫升（mL）；——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。4测定步骤4.1称量：将约15g左右试样转移至干燥的白滴瓶中，用减量法从滴瓶中称取0.6g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁。4.2煮沸Ⅰ：加入40mL水，2-3滴百里酚蓝指示剂（3.1），用醋酸—醋酸钠缓冲溶液（3.2）调节使溶液刚好呈黄色，加入5mLEDTA溶液（3.4），10mL

5、盐酸—氯化钾溶液（3.3），于电炉上加热至沸腾2-3min后，取下稍冷，流水冷却至室温。4.3滴定Ⅰ：向冷却至室温的锥形瓶中加入20mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（3.2），4滴二甲酚橙指示剂（3.5），用锌标准溶液（3.7）滴定至溶液呈红色为终点，不计锌标准溶液的体积。4.4煮沸Ⅱ：加入15mL氟化钠饱和溶液（3.6），于电炉上加热至沸腾2-3min后，取下稍冷，流水冷却至室温。4.5滴定Ⅱ：用锌标准溶液（3.7）滴定至溶液呈红色为终点（与上次的终点的红色一致），记录锌标准溶液体积V。4.6分析结果按下式计算，数值以％表示：式中：——第二次

6、滴定消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；3——铝离子对氧化铝物质的量的换算系数；——氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；——试样质量，单位为克g。分析结果的有效数字保留至小数点后第二位。5允许差含量，％允许差，％0.50～2.500.102.50～6.500.203