利胆药—羟甲基烟酰胺合成条件的研究

《利胆药—羟甲基烟酰胺合成条件的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、利胆药—羟甲基烟酰胺合成条件的研究答辩人：专业：化工与制药院系：化学与化学工程学院班级：2班学号：目录143256课题研究背景课题研究目的及意义实验方案设计实验研究内容及结果产物表征及谱图实验结论课题研究背景：羟甲基烟酰胺，又名利胆素，是以烟酰胺在无水碳酸钾作为催化剂存在下与甲醛缩合而成,这种药的主要作用是利胆与消炎,临床主要是用于胆囊炎、胆管炎、胆石症、肝功能障碍等病状，特别适用于肝、胆系统炎症性及功能性疾病。羟甲基烟酰胺已被收入中国药典。随着世界财富的增长和人口老龄化的不断加深，人们对健康的重视程度不断提高，而现有药物产量还远远不能满足社会的需求，许

2、多偏远地区以及贫困人群仍然为着高额的医药费所困扰，市场上利胆药-羟甲基烟酰胺的成品价格不菲，目前市场上制备利胆药—羟甲基烟酰胺的方法有很多种，各有其优点和不足，合成产率较低。1课题研究目的及意义：羟甲基烟酰胺的合成常以烟酰胺（药用）为原料，在催化剂（无水碳酸钾）的作用下，与甲醛（36%-38%）进行缩合反应制得，本论文通过反应条件的优化，如：反应时间、反应温度、催化剂的种类、溶剂类型等等，确定合成羟甲基烟酰胺的最佳合成条件，使羟甲基烟酰胺的产率大幅度提高，从而节约成本，提高羟甲基烟酰胺的产率；通过提高羟甲基烟酰胺的产率，有利于进一步提高羟甲基烟酰胺的产量

3、，且有助于降低市场价格，保障公民用药，对国家医疗卫生事业具有重要意义。2实验方案设计：3合成方法：在碳酸钾为催化剂的条件下，以烟酰胺（药用）与甲醛（36%-38%）缩合反应而制得，粗产品再经多次重结晶过程，从而得到较高纯度的羟甲基烟酰胺产品。主要试剂：烟酰胺（药用）2.0g，甲醛（36%-38%分析纯）3.3ml，无水碳酸钾0.18g，无水乙醇，蒸馏水。主要仪器：冰箱，烘箱，电子秤，烧杯，玻璃棒，布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、滤纸、量筒、电炉、循环水冷凝管、蒸馏头、磁力搅拌设备、铁架台。4实验研究内容及结果：1.反应温度对羟

4、甲基烟酰胺产率的影响：反应温度（℃）1525354555产量（g）1.1201.1511.2061.1101.057产率（%）56.0057.5560.3055.5052.85控制反应时间、催化剂类型以及溶剂类型不变，研究反应温度对羟甲基烟酰胺产率的影响；2.反应时间对羟甲基烟酰胺产率的影响：控制反应温度、催化剂类型以及溶剂类型不变，研究反应时间对羟甲基烟酰胺产率的影响；反应时间（h）810121416产量（g）0.8581.0161.1671.2851.261产率（%）42.9050.8058.3564.2563.053.常温和低温环境下晶体的析出对羟

5、甲基烟酰胺产率的影响：控制反应温度、反应时间、催化剂类型以及溶剂类型不变，研究晶体析出时常温和低温环境对羟甲基烟酰胺产率的影响；温度类型常温25℃常温25℃低温（冰箱上层）低温（冰箱上层）产量（g）0.8680.8571.3641.372产率（%）43.442.8568.268.64.催化剂类型对羟甲基烟酰胺产率的影响：控制反应温度、反应时间以及溶剂类型不变，研究不同催化剂对羟甲基烟酰胺产率的影响；催化剂类型氢氧化钠无水碳酸钾碳酸氢钠无水碳酸钠产量（g）1.4571.4921.4751.470产率（%）72.8574.673.7573.55.溶剂类型对羟

6、甲基烟酰胺产率的影响：控制反应温度、反应时间以及催化剂类型不变，研究不同溶剂对羟甲基烟酰胺产率的影响；溶剂类型甲醇无水乙醇乙醚蒸馏水产量（g）1.5131.5961.5271.589产率（%）75.6579.876.3579.45实验所采用的四种溶剂：6.最优条件的确定：控制反应温度为35℃、反应时间14h，以无水碳酸钾为催化剂，以蒸馏水为溶剂，晶体析出阶段置于低温环境中，进行重复实验，计算羟甲基烟酰胺的产率；试验次数12345产量（g）1.5981.5821.6081.5611.573产率（%）79.979.180.478.0578.65由计算可知，平

7、均产率达79.22%5产物表征及谱图：6实验结论：以烟酰胺（药用）和甲醛（36%-38%分析纯）为反应的原料，合成羟甲基烟酰胺这类利胆药产品，通过以上实验得出合成羟甲基烟酰胺的最佳反应条件为：以无水碳酸钾为该合成反应的催化剂，以蒸馏水（去离子水）为合成反应的溶剂，设定反应时的温度为35℃，反应时间为14h，晶体析出阶段将其置于零上低温环境下以促进晶体的析出，粗产品以无水乙醇为溶剂进行重结晶除去杂质。请各位老师批评指正谢谢谢谢！放映结束感谢各位观看！让我们共同进步