N-羟甲基丙烯酰胺.doc

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1、N-羟甲基丙烯酰胺 本品为白色结晶性粉末，极易溶解于水，溶于醇和丙酮。微溶于苯和甲苯。   分子式：CH2＝CHCONHCH2OH   分子量：101.10（按1979年国际原子量）一、技术要求   N-羟甲基丙烯酰胺应符合下列要求项       目指       标项       目指       标外观白色结晶游离醛（以甲醛计），% ≤0.5熔点范围，℃71-76(3间隔)含量，%              ≥98总醛量，%           ≥29二、检验方法   1、外观的测定   目测。

2、2、熔点范围的测定（按GB617《熔点测定法》进行）3、总醛量的测定   准确称取0.45g样品（称准至0.0002g）置于100ml容量瓶中。冲稀至刻度（溶液Ⅰ）。准确称取5.0ml溶液Ⅰ，置于250ml碘量瓶中，加入25.0ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]和30ml1mol/L氢氧化钠溶液。盖上瓶塞，在55±2℃的水浴上保温15min，冷却后加入6mol/L盐酸12.5ml。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时以1ml0.5%淀粉溶液为指示剂，滴至蓝色

3、消失，同时作空白试验。   总醛量X1（%）按式（1）计算：                X1＝[(V0－V)c*0.015]/m*100                                 （1）式中       V0——滴定空白试验时所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；            V——样品滴定时所需的盐酸标准溶液的体积，ml；            m——样品的质量，g；        0.015——每毫摩尔滴定溶液所相当甲醛的质量，g；            c—

4、—滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度。   4、游离醛的测定称取2g样品（称准至0.0002g）置于250ml碘量瓶中。用15ml水溶解，再加入10%氯化铵5ml和0.5mol/L氢氧化钠10ml，立即盖上瓶塞，放置30min。以3滴溴百里香酚蓝为指示剂。用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定。溶液由蓝色变为绿色即为终眯，同时做空白试验。   游离醛X2（%）按式（2）计算：                X2＝[(V0－V)c*0.]/m*100                           

5、   （2）式中       V0——空白试验所需的盐酸标准溶液的体积，ml；            V——样品滴定时所需的盐酸标准体积，ml；            m——样品的质量，g；    0.(6/4*0.03002)——甲醛与氢氧化铵反应时毫摩尔的克数；            c——滴定时所需的盐酸标准溶液的浓度。   5、含量的测定准确取3.0ml溶液Ⅰ，置于250ml碘量瓶中。加入20.0ml0.1mol/L溴液，25ml[c(1/2H2SO4)＝1mol/L]硫酸，立即盖紧瓶塞，放

6、置于暗处40min。加5%KI25ml（由瓶塞周围加入，以免溴逸出），5min后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时加入0.5%淀粉溶液1ml为指示剂，再滴定至无色（同时做空白试验）。   含量X3（%）按式（3）计算：                X3＝[(V0－V)c*0.05055*20]/m*100                             （3）式中       V0——空白试验所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；           V——样品所需用的硫

7、代硫酸钠标准溶液的体积，ml；           m——样品质量，g；     0.05055——所用的硫代硫酸钠标准溶液换算为样品毫摩尔的克数。           c——所用的硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度。