GBT5120.1-1995 粗铜化学分析方法 铜量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5120门一1995粗铜化学分析方法铜量的测定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替GB5120.18'Determinationofcoppercontent主题内容与适用范围本标准规定T粗铜中铜含量的测定方法本标准适用于粗铜中铜含量的测定。测定范围97.5000^'99.70002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解，三价砷和锑用澳氧化，控制溶液的pH值为3-4，用氟化氢按掩蔽铁加入碘化钾与几价铜作用，析出

2、的碘以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定4试剂4.1碘化钾4.2氟化氢钱饱和溶液:贮存于聚乙烯瓶中4.3氨水(p0.90g/mL)o4.4冰乙酸(('l.05创mL)o4.5硝酸(11-2)04.6嗅饱和溶液。4.7硫氰酸钾溶液(200g/L)4.8淀粉溶液(5g/1.)4.9硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na.S_,O·5H,O)二。.1mol/L]o4.9门配制:称取250g硫代硫酸钠(Na,S.,O·5H刀)，置于1000ml烧杯中溶解加2‘无水碳酸钠.移入101棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约101加入1m工一二氛甲烷，充分摇动，静置两周。使用时过滤.补加1

3、ml一三氯甲烷，混匀，静置2h4.9.2标定称取3g(精确至0.0001g)处理过的电铜片(>99.95%)三份以下按6.2.1-6.2.4条与测定试料测定同时进行。沈:电铜片的处理巴将电铜片放入微沸的冰乙酸(1f4)中微沸1川泊，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次一在100C烘箱中烘4min，冷却置于磨口试剂瓶中备用按公式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度;国家技术监督局1995一10一17批准1996-03-01实施.www.bzxzk.com.Gs1T51201一1995‘牛v又0.06355式中。-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，nlol「;u,-一电铜片的铜含量

4、，%;电铜液分取LL;标定时滴定电铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积，爪工_篇。.。“55-与1.00ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S户3·5H必)一1.00mold相当的质缺.g平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值否则重新标定5仪器滴定管(50:工A)，见卜图一-一亡沪滴定认:下含目6分析步骤6.1试料按筛分后的质量比合称3g试样，精确至0.0001g独立地进行两次侧定，取其平均值6.2测定6.2.1将试料(6.1)于500ml，锥形烧杯中，缓慢加入50ml.硝酸，盖[表皿待剧烈反应停庄坛?t'卜电热板h低温处，加热使其完全济解。取卜，用水洗涤表皿

5、及杯壁.冷至室VII.www.bzxzk.com.Gs/T5120.1一19956.2.2将溶液移入500mL容量瓶中(如有残渣，需过滤).用水洗涤烧杯洗液井入容Flt瓶中以水稀释至刻度。移取50ml试液于500mL锥形烧杯中6.2.3加入2ml澳饱和溶液置十电热板上低温处蒸至溶液体积约为1ml。取1,稍冷。洲川1。水吹洗杯壁，混匀。冷至室温6.2.4用氨水中和至氢氧化铜沉淀生成，加入3ml_冰乙酸,1ml.氟化氢按饱和溶液用水冲洗杯壁混匀。加入约`1d碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定当溶液呈淡黄色时，加入51"1淀粉溶液继续滴定至溶液皇淡蓝色。加入5m工硫氰酸钾溶液，摇动

6、待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。7分析结果的表述按公式(2)汁算铜的百分含量(一V2X0.06355Cu(%)一X100··········。。···············。··一(，刀"I.厂式中:〔-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-一测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;:—试液分取比;ma—试料的质量'g;0.06355—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,O,·5H,O)一1.00mol/L相当的质龄F;所得结果表示至二位小数8允许差实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜含量允许差97.50

7、^-98.500.18>98.50^-99.000.16>99.00--99.700.13附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由大冶有色金属公司负责修订本标准由大冶有色金属公司修订。本标准主要修订人汪立、王永彬.www.bzxzk.com.