GBT5120.2-1995 粗铜化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准CB/1'5120.2一1995粗铜化学分析方法砷量的测定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替(I3ti120i-1?Determinationofarseniccontent第一篇方法1氢化物发生一原子荧光光谱法1主题内容与适用范围本标准规定了粗铜中砷含量的测定方法本标准适用于粗铜中砷含量的测定。测定范围;0.020o-0.15%2弓!用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语3方法提要试料用稀硝

2、酸溶解。在盐酸介质中，用硫脉抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中.于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算砷量。4试剂4.1盐酸(pl.19g/ml)4.2硝酸(1千1)04.3硫脉抗坏血酸混合液:称取硫a、抗坏血酸各5.0g，以水溶解后，稀释至100ml，混匀4.4硼氢化钾溶液(10g/L):称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钠溶液(2g/I)中，井用is氧氧化钠济液稀释至500mL,混匀。用时现配4.5砷标准贮存溶液:称取。，1320g基准三氧化二砷(预先在100-105'C烘1h,者卜「燥器冷至室温)于100ml烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(200g/I)，低温加热使其溶

3、解，加5mt水，2滴酚酞乙醇溶液(1创L),用硫酸(1+1)中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1000MI容最瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg砷。4.6砷标准溶液:移取20.00mL砷标准贮存溶液于50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含4pg砷。5仪器原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器及砷特制空心阴极灯或高强度丫国家技术监督局1995一10一17批准1996-03-01实施.www.bzxzk.com.CB/T5120.21995心阴极灯氟气:用作屏蔽气、载气在仪器最佳工作条件「，凡能达到卜列指标者均可使用检出限:不大于9X1

4、0川g/ml,,精密度:用0.1vg/mI,的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.050:仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.1试料称取0.25g试样，精确至。.0001g独立地进行两次测定，取其平均值6.2空自试验随同试料做空白试验。63测定6.3.1将试料(6.1)W于250m工烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表皿，加热使其完全溶解并蒸至溶液体积约5ml，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀6.3.2移取5.00mL试液(6.3.1)于100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸,10ml,MA抗坏血

5、酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取2.00mL试液(6.3.2)于氢化物发生器中，按仪器操作程序，测量其荧光强度减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL砷标准溶液7-一组100mL容量瓶中.加40ml水、2mL盐酸,10mL硫腮一抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀。64.2在与试料测定相同条件下，测量标准溶液系列的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度，以砷浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算砷的百分含量:cVX

6、10-sAs(%)X100刀7nr式中;。—从工作曲线上查得的砷浓度，t,g/mL;V一一试液总体积，mL;r-一试液分取比;，·一一试料的质量，9所得结果表示至二位小数，若含量小于。.1%时，表示至三位小数8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表I所列允许差.www.bzxzk.com.GB/T5120.2一1995表1砷含量允许差0.020-0.050〔)007>0.050-0.1o0.012>0.10-0、150.0Z第二篇方法2澳酸钾滴定法9主题内容与适用范围本标准规定f粗铜中砷含量的测定方法。本标准适用于粗铜中砷含量的测定。测定范围:>O.15%-1.00yo10弓I用标准(

7、;B1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11方法提要试料经酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以滨化钾为催化剂，用硫酸脐将五价砷还原为三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离。三氯化砷经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指不剂用嗅酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点12试剂12.1硫酸脐。12.2浪化钾12.3盐酸(pl.19g/ml)12.4盐酸(1+1)e12.5硝酸(1十1)12.6