安捷伦新的聚合物固相萃取小柱

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1、安捷伦新的聚合物固相萃取小柱：SampliQ-OPT技术摘要优化的聚合物工艺（OPT）具有如下性能：性能属于反相，这一保留性能既可容易地进行方法开发，又能兼容气相色谱及液相色谱的萃取物的分离。•即使是干柱也可以获得高回收率按照一般规律，如果目标化合物既是亲水性（低•优异的重现性logP），又是强碱性（pKa>10）或强酸性（pKa<3），这种化合物不会有效地在AgilentSampliQ-OPT上保•可广泛地用于中性和碱性化合物留，这一树脂对各种溶剂有惰性，在pH0到14之间•萃取程序简单是稳定的，并且用

2、水可以湿润它。其他的AgilentSampliQ产品是AgilentSampliQ-SCX和Agilent•颗粒大小可控SampliQ-SAX固相萃取小柱。概述LogP<1.5LogP>1.3LogP<1.5固相萃取（SPE）是复杂样品分析流程中的基础，样ᅽ૗ጱ/ൕ຤Ⴀ຀຤Ⴀൕ຤Ⴀ/ᄞ૗ጱ品制备仍保持为分析过程中的重要组成部分，即使采pKa<3pKa>3ዐႠpKa<10pKa>10用高专属性的检测器如LC/MS/MS也如此，੗මᇀ຤੗මᇀोـ੗මᇀ຤LC/MS/MS共流出杂质的离子抑制作用可反过来影响Sa

3、mpliQ-SAXSampliQ-OPTSampliQ-SCX定量分析。进行净化萃取可以减少分析的复杂性。延长HPLC柱的寿命，得到更为准确的结果。SPE是一图1.AgilentSampliQ聚合物吸附剂选择指南种液-液萃取经济实惠的代用技术，因为它只使用很少AgilentSampliQ-OPT可以保留多种化学性能的化合物，溶剂、快速、并且产生的废物少，SPE与液-液萃取从中等亲水性到可溶于有机溶剂的化合物，以及碱性、中性、相比是一种改进了的样品制备技术，因为它具有较大或酸化合物的灵活性，提高了回收率和重

4、现性，并且是一种更为有效的净化工具。在食品安全、药物、环境和法医行质量控制业的研究人员都使用SPE。产品的质量控制保证有较高的可信度，在经认证的环在AgilentSampliQ-OPT中的树脂，使用优化聚合物境中有严格的组成。严格控制其颗粒度分布，颗粒度工艺（OPT）是用酰氨改性的二乙烯基苯聚合物。其是用电子区域检测分析的，颗粒的形状是用光学显微结果是既对极性化合物又对非性化合物具有保留作镜表征的，其比表面和孔隙度是用氮吸附进行检测的，用，这是基于亲水性/疏水性特点的平衡所致。它的严格的尺寸控制使其具有很

5、好的重现性和流动性，而且对每一批产品测试其色谱性能和纯度。另外，加样测试每一批产品的性能，并把性能测试证书放在每个复杂基质的样品如尿液、血浆、水果、蔬菜、污水、包装盒里。组织和废水可能在加载试样以前需要进行一些附加的操作指南制备步骤，制备方法包括稀释、酸化、均质化、离心和/或过滤，准备好的样品一般要添加内标，以水溶使用AgilentSampliQ-OPT小柱的程序很简单，图1液的形式加载到小柱上，在加样过程中小柱中的流速说明方法开发的基本开始步骤，在此例中小柱的容积不要超过1mL/min。根据样品的粘度确

6、定是否需要为3mL/60g。对多数应用这一简单的程序是有效的。抽真空，加载试样的体积就像在标准的硅胶小柱一样，对存在于洗涤剂溶液中的高亲油性的碱性化合物，把但是树脂柱的试样容量要大于硅胶基吸附剂的容量。加样和洗涤溶液的pH提高到碱性化合物pKa的数一支60mg装的树脂小柱床的容量相当于200mg装值，或比pKa再高一些，这样不会影响它的保留。的硅胶基C18吸附剂小柱床的容量。在甲醇（MeOH）洗脱剂中加入0.1%的甲酸，会提高一些化合物的回收率。和其他SPE一样，这些只洗涤步骤用于单个使用。这种小柱可以装

7、在Agilent负压多路洗涤步骤要使用最强（有机溶剂%最高）又不会把目萃取装置上，或其他具有Luer接头的负压多路萃取标化合物洗脱下来的有机溶剂，在图2所示的样品中装置上。使用一种很弱的洗涤溶剂（含5%的甲醇的水溶液），典型的SPE方法开发过程有四个步骤：最少需要5倍柱床体积的洗涤溶剂才能达到洗涤要求，通过小柱的流量约为1mL/min，在这一步使小1.预处理小柱柱短暂的干燥，以便把残余的水尽可能多地除去。2.加样ᆩ3mLोـᇨت૙3.洗涤4.洗脱ᆩ3mL຤ೝ࢚ॺᅱཚࡗၭዹڦୁ໏փᄲٷᇀ1mL/min了解每

8、一步的特点很重要，并且要知道如何很好的优化溶剂的选择。ेሜ1mL዆ԢࡻڦेాՔڦ຤මᅂ๬ᄣ߅ሳ<1min预处理步骤ᆩ1mLࡤ5%-10%ो؋ᅂම຤ڦـဢ对反相SPE产品通常冲洗用的溶剂是于水混溶的，߅ሳ<1min有机溶剂处理是准备（湿润）吸附剂表面来接受试样ᆩ2mLोـई0.1%ो໗ڦोـමᅂ৊ႜဢྃ的，这一步骤典型地使用甲醇进行冲洗。典型的流速是1mL/min，因为大多数样品使用反相SPE加载水߅ሳժዘႎමᇀୁۯ၎ዐ性溶剂，