聚合物基质混合型固相萃取小柱的制备及其在农药残留检测中的应用-硕士论文开题报告

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1、齐齐哈尔大学硕士研究生毕业论文开题报告年级：2014级学科、专业名称：分析化学论文题目：聚合物基质混合型固相萃取小柱的制备及其在农药残留检测中的应用研究生姓名：刘畅指导教师姓名：申书昌填表日期2015年10月29日填表说明1.凡我校研究生在做论文前，都必须详细填写开题报告。开题报告应正式填写一式两份，学院（部）和研究生处各存一份。2.开题报告应包括以下内容：（1）课题名称的来源及选题的依据，本课题在理论或实际应用方面的价值以及可能达到的水平。（2）本课题的国内外研究现状和水平。（3）课题研究拟采用的技术路线或研究方法（包括资料、实验、加工测试条件等）。（4）研究中的主要难点以及解

2、决问题的方法。（5）论文的工作日程计划。3.字体要求：中文宋体，小四；英文：TimesNewRoman.一、选题的依据、意义和理论或实际应用方面的价值：近年来，农业生产以及农副产品加工过程中滥用药物导致其在环境和食品中的残留现状已经引起人类的高度重视，关于这类药残的分离分析方法的研究显得极其重要。虽然现代分析仪器有了很大的发展,但在进行实际样品中的痕量和超痕量组分分析时,由于方法的灵敏度不够及大量共存元素的干扰,直接测定往往非常困难。所以在分析实践中,通常需要对样品进行预处理即分离富集以后才能进行准确测定。在过去的二十多年中，固相萃取技术出现并逐渐发展成为一项有效的分离纯化手段，

3、并在药物纯化、精细化学品制备、食品分析、环境分析、生命科学等多个领域发挥着不可或缺的作用。由于样品前处理在整个监测中占据关键地位，直接关系着整个测定的准确性与精密度，使得快速、简便的前处理技术得到了迅速发展。传统的前处理方法(液液萃取、树脂吸附、索氏提取等)存在诸多局限，已不能满足各个领域分析的自动化、网络化发展。现代检测技术对样品的前处理提出了更高的要求，同时也推动了样品前处理技术的发展。固相萃取(solidphaseextraction，SPE)是近年来发展迅速的样品前处理方法，它基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附

4、，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。目前，在国外固相萃取技术已逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理的可靠而有效的方法，在我国SPE技术的应用也已经逐步的发展起来,在许多领域都有着广泛的应用前景，特别适用于环境检测方面如底泥分析、水质分析、空气质量分析等[1-4]。固相萃取技术的核心是吸附剂，目前，我国在固相萃取样品处理技术应用中，主要是对进口小柱填料从事的样品分析方法的研究，对于固相萃取柱填料的

5、开发与研制尚未见报道。由于应用固相萃取技术进行的分析测试事项中所使用的吸附填料几乎全部是进口，而且材料应用的选择性及价格的原因，限制了我国固相萃取的研究和应用工作的开展，尤其是水果、蔬菜及食品中农药残留[5-7]、药品中有害物质的引入和水中重金属的污染的检测工作落后于某些国家[8,9]。固相萃取常与高效液相色谱联用，高效液相色谱的特点是高压，高效，高速和高灵敏度，它在黄酮类化合物的分析分离，甙类化合物的测定以及食品行业中有广泛的应用。高效液相色谱是目前各种色谱模式中应用最广的一个领域，世界上几百万种化合物中80%的化合物，包括大（高）分子化合物、离子型化合物、热不稳定型化合物以及

6、有生物活性的化合物都可以用不同模式的HPLC进行分离分析，而现在通过与GC-MS联用，与核磁共振、高光敏度检测、电感偶合等离子体质谱、固相微萃取联用，使HPLC成为在药物研究所、检测所、药厂和临床检测中的主要分离分析工具。今后，随着各种分析分离技术的出现及联用技术的发展，SPE将会被应用到更广的领域。由于应用固相萃取技术进行的分析测试事项中所使用的吸附填料几乎全部是进口，而且材料应用的选择性及价格的原因，限制了我国固相萃取的研究和应用工作的开展。商品固相萃取填料主要是硅胶基质吸附材料和高分子聚合物固相萃取填料。硅胶基质吸附材料不适合于在碱性条件下使用，而高分子聚合物固相萃取填料机

7、械强度较差。为此,开发研制高性能的吸附材料已成为固相萃取技术发展的重要课题，使用无机基质/聚合物复合固相萃取填料是改善性能的有效途径，对于固相萃取技术的发展具有重要意义[10-12]。本课题合成的多孔型聚合物基质固相萃取填料以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为原料[13,14]，二乙烯基苯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，聚吡咯烷酮为分散剂，乙醇和水为分散介质，采用分散聚合法制得[15-16]，该反应是一个交联聚合反应，在交联聚合过程中，引发剂偶氮二异丁腈受热分解为自由基，产生的自由基首先与