基质固相分散技术在农药残留分析中的应用

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1、基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈军（湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士）摘要：基质固相分散(MSPD)样品前处理技术，对固体、半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性，在现代农药残留分析中应用越来越广泛。本文介绍了MSPD的发展、原理和特点，简述了MSPD的影响因素，并且对MSPD在农药残留分析中的研究与应用、存在的问题以及发展前景进行了综述。关键词：基质固相分散；农药残留；应用ApplicationofMatrixSolid-phaseDispersioninAnalysisofPesticideResidu

2、esAbstract:Matrixsolid-phasedispersion(MSPD)isanewsamplepreparationtechniqueforsolid,semi-solid,andviscoussamplesdevelopedoverthelastseveralyearsandfindingever-increasingapplicationinpesticideresidueanalysis.Thisarticlepresentsthedevelopment,principles,andcharacteristics

3、ofMSPD,withbriefdiscussionofthefactorsaffectingMSPDandasummaryoftheresearch,application,remainingproblems,andfuturedevelopmentprospectsofMSPDinpesticideresidueanalysis.Keywords:matrixsolid-phasedispersion(MSPD);pesticideresidues;utilization近年来，随着农药品种的不断增多，使用范围不断扩大，农药残留已给

4、环境、农作物及生物体安全带来了极大的影响。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端的基础[1]。而农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术，因此，农药残留分析之前要有适合于各种目标物物理化学性质的提取、净化等预处理步骤，这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。经典的前处理方法如索氏提取、液－液分配、柱色谱、共沸蒸馏等，都要进行多次重复操作不仅花费大量时间，而且有机溶剂用量大，又需多步净化，萃取效率低。近年来，已报道或已取得广泛应用的前处理技术主要有：固相萃取(solidphaseex

5、traction，SPE)、基质固相分散（Matrixsolid-phasedispersion，MSPD）、固相微萃取(solid-phasemicroextraction，SPME)、超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction，SFE)、加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction，ASE)、微波辅助萃取(microwaveaidedextraction,MAE)、分子印迹技术(molecularimprintedTechnique,MIT)和凝胶渗透色谱(gelpermeat

6、ionchromatography,GPC)等，这些新技术符合现代人们对农药残留分析的环境友好、健康安全和高效经济的三大要求[2-12]。其中基质固相分散技术作为一种新的样品处理技术，可将提取净化一步完成，显示出了其省时省力，快速高效的特点。本文就近几年迅速发展的基质固相分散（MSPD）前处理技术及其在农药残留分析中的应用情况做了简要的介绍。1基质固相分散（MSPD）技术1.1MSPD技术的原理及优点基质固相分散（MSPD）是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术，1989年由美国Louisiana州立大学的StevenBarker[

7、13]首次提出并给予理论解释，其基本原理是将试样直接与适量反相填料(C18或C8键合硅胶)研磨、混匀制成半固态物质，然后装柱，用洗脱剂淋洗。根据分析物在聚合物/组织基质中的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。MSPD所用的填料与固相萃取（SPE）相同，但是作用的方式不同。MSPD中，固相载体在研磨过程中提供剪切力，破坏样品组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有机相将样品组分溶解并更好地分散在载体表面。样品在载体表面的分散状态取决于其组分的极性大小。极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合，或形成氢键；弱极性分子则分散在键合相与组织基质形

8、成的两相物质表面。显微扫描电镜观察可证明MSPD方法对样品基质分离分散效果明显。传统的农药残留分析，在提取和净化过程中，要经过多次的液液分配、干燥、浓缩及过滤转移，多种操作和对提取物的化学处理将会导致结果的