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1、壬基酚色泽变化问题浅析教学研究年第期〔合成方案和步骤〕、一方案一、方案壬烯二苯酚白土总物料,,浓总物料℃一回流搅拌令热过滤滤液白土今常压蒸馏苯酚今减压蒸馏令色度测定、步骤依次称取壬基酚,,,,苯酚白土放入三颈瓶中加热,,。并搅拌使温度稳定在℃回流一小时,。将反应液进行热过滤滤去白土,。所得滤液进行常压蒸馏蒸去未反应的苯酚,。减压蒸馏得到精壬基酚。用型分光光度计测定色
2、度值、色度测定取代表样品和表一方案一样品的色度值时间小时样品封闭!样封闭品不封闭蔽光、二方案二、方案壬烯一℃活化小时今混入苯酚白土拼叱总物料浓总物,回流搅拌料一《教学研究年第期壬基
3、酚色泽变化问题浅析寺热过滤滤液一白土斗常压蒸馏精壬基酚苯酚众十减压蒸馏精壬基酚专色度测定、步骤,,。一将壬烯装入三颈瓶中加热至一℃活化小时,,。称取苯酚白土浓,,。先将苯酚加入三颈瓶中加热至艺后搅拌加入白土及浓热、、,,将活化后的壬烯加入含苯酚白土浓的三颈瓶中升温至℃回流搅拌。一小时。其他步骤同方案一、色度测定取代表样品和表二方案二产品色度值时间小时样品!
4、封闭样敞口口口口封闭蔽光〔实验结论一、本实验前期步骤为壬基酚的合成,首先,要求无水操作。因为在酸催化烷基化反应,,,中水的存在会产生烯烃与硫酸水溶液的加成反应及其它副反应含水量高时容易生成壬,,。,基苯醚降低壬基酚的收率故反应原料必须进行干燥丙烯三聚体活化时温度变化范围大。,注意控制以减少副产物的量因为壬烯在反应过程中发生裂解和异构化形成低碳烯烃对反。,。应收率和纯度有影响由于壬基酚的粘度大过滤时应保持滤温热·立、两种方案所
5、得壬基酚的纯度较高,均为无色或淡黄色粘稠状透明液体,伊始测得色,。均见表一和表二符合壬基酚的色泽成。的指标但在空气中放置不足小巍,。,时颜色即由浅变深至深褐色所测值见表一和表二原因是在空气中烷基酚的烃,,,基易失去氢原子游离出烷基苯氧基呈粉红色直至褐色除经基被氧化以外轻基对位氢原。,。子也被氧化生成苯酿因此烷基酚氧化是色泽变化的最主要因素之一从样品和的色壬基酚色泽变化问题浅析教学研究年第期,,。,泽变化值可知敞口色泽加深较快说明了此重要因素的存在故工业上可采用镀锌桶包装,。氮气保持等措施使氧化现象削弱三、壬
6、烯在酸性条件下,可能存在相互间氢转移反应,从而形成烷烃和二烯烃,其中二,,,,烯烃与苯酚反应形成烯基酚而烯基酚稳定性很差很活泼易发生其他反应而使壬基酚色。,泽发生变化对比表一和表二的色度值可知同等时间内丙烯三聚体活化比不活化测得的色,。,,度值高初步推断活化后二烯烃的量增加因此如何减少二烯烃的量消除烯基酚可能是消。除色度变化的重要原因,。本实验的合成及色泽测定均为实验室条件仅为壬基酚付诸工业生产提供参考,、、。注本课题源于校科技开发中心炼油班学生戴全兵李扬王慧源参与大量工作参考文献、实用有机化学手册李述文范如霖编译上海科学技术出版社、、有
7、机化学原料大全第一三册中国化工学会石油化工学会组织编写化学工业出版社·北京、精细化工工艺学全易‘朱国彪编江苏化工学院、壬基酚合成工艺开发研究第三部分上海化工研究院责任编辑伍家卫上接页,当我们在工作站上执行命令后看到的是如下的屏幕提示1主菜单)(从删除的目录中恢复文件)(选择当前目录)!∀#∃%&#∋((设置SALVAGE选项)∗&∀∀
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