80%灭蝇胺水分散粒剂研究

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1、深圳市朗钛生物科技有限公司张荣胜摘要：以97.6%的灭蝇胺为原药，以尿素为崩解剂，以硅藻土为填料，采用挤出造粒工艺，进行了80%灭蝇胺水分散粒剂的配方研究。对样品的崩解性、悬浮率、润湿性、分散性和稳定性进行了测定，并确定了最佳配方。结果表明，产品悬浮率达到90%以上，崩解时间小于120秒，热贮（（54±2）℃，14d）分解率小于5%，各项技术指标和热贮稳定性测定均达到水分散粒剂的质量标准。水分散粒剂（WaterDispersibleGranule,简称WDG），又称干悬浮剂（dryflowable,DF）是一种新型农药剂型，外观为颗粒状。其分散性能好，悬浮率高，有效成分含量高；易于计量和

2、包装；物理化学稳定性高，使用时无粉尘，贮运安全。此剂型自上世纪80年代后期开始，在欧美国家发展迅速。近几年来，国内不少研究机构和企业都投入人力物力开展研究，不断有商品化的水分散粒剂产品面世。目前，国内登记的灭蝇胺单剂制剂有两百多个，其中大部分是可湿粉和悬浮剂。目前，国际上很多著名的农药企业花费了很多精力在水分散性粒剂（WDG）上，有的甚至拟在几年内，将全部的可湿粉改成WDG［1］。目前，国内有40余家农药企业登记了灭蝇胺制剂，其中大部分是可湿性粉剂。为探索灭蝇胺水分散粒剂的制造方法，我们用挤出造粒法对80%灭蝇胺水分散粒剂配方和生产工艺进行了研究，并对其理化性能进行了测定，得到了最佳配方

3、。灭蝇胺属于昆虫生长调节剂，能使双翅目幼虫和蛹在发育过程中发生形态畸变，成虫羽化受抑制或不完全，干扰蜕皮和化蛹。灭蝇胺在植物体上有内吸作用，施到叶部有很强的传导作用，是防治斑潜蝇的特效药剂。对双翅目昆虫（如潜蝇、瘿蚊、食蚜蝇、根蛆等）的卵及幼虫有特殊生物活性，可使幼虫在形态上发生畸变，不能正常化蛹。本品高效、低毒、持效期长，无残留，对天敌、人、畜安全，是一种绿色无公害农药［2］。1材料和方法1.1材料有效成分：灭蝇胺原药（含量≧97.6%）。助剂：①分散剂：马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠、二辛基璜基琥珀酸钠盐、烷基奈磺酸钠、PO-EO嵌段聚醚。②润湿剂：烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸

4、钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、JFC。③崩解剂：硫酸钠、氯化钠、尿素、羧甲基淀粉钠、硫酸铵、氯化钙、碳酸钠。④填料：白炭黑、硅藻土、尿素、轻质碳酸钙、高岭土。关键词：水分散粒剂，WDG,灭蝇胺，农药制剂（深圳市朗钛生物科技有限公司）5深圳市朗钛生物科技有限公司1.2.1主要仪器和设备气流粉碎机；粗粉碎机；挤出造粒机；液相色谱仪；pH计；恒温干燥箱；水分测定仪；分样筛。1.2.2水分散粒剂的制备（挤出造粒法）水分散粒剂的生产工艺有湿法粉碎后进行干燥造粒法；干法粉碎后进行流化床造粒、盘式滚动造粒和挤压造粒法等［3］。按照预先计算的物料配比，将原药、助剂、填料等称量后混合均匀，粗粉碎，再经气流

5、粉碎机粉碎成可湿性粉剂。将所得的可湿粉与定量的水充分混合，加入到挤出造粒机中进行造粒。取出干燥、整粒、筛分，得到产品。工艺流程图见图1。图1.制备80%灭蝇胺水分散粒剂工艺流程图1.2.3样品各项指标分析方法有效成分含量按照液相色谱法测定。润湿性测定：按量筒刻度法测定[4]，其步骤如下：①加500ml水于500ml刻度量筒中；②用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中不摇动；③立刻记秒表，记录99％样品沉人筒底的时间。崩解性测定：以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下：向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒（筒高22.5cm，内径28mm）中于25℃下加入样品颗粒0.

6、5g，夹住量筒中部，以8r／min速度沿中心匀速旋转，直到样品在水中完全崩解为止，记录时间。该时间即为崩解时间。分散性测定：采用量筒混合法进行，其步骤如下：(1)加98ml去离子水于具塞量筒中(100ml刻度)；（2）称2g样品加入量筒；（3）上下颠倒量筒10次后静置，每次2秒，记录30、60min时的沉淀量；（4）24h后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者认为合格。悬浮率测定：按照CIPACMT174方法测定[4]。水分的测定：按照GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。pH值的测定：按GB/T1601进行。2试验内容和结果2.助剂的筛选和用量2.1.1润湿

7、剂的选择灭蝇胺原药助剂填料水干燥筛分检测包装混合粗粉气流粉碎捏合造粒1.2方法5深圳市朗钛生物科技有限公司表1不同润湿剂对80%灭蝇胺水分散粒剂的润湿效果编号润湿剂种类用量%悬浮性能润湿性能时间sMYA-2脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐3.5+++13MYA-3烷基酚聚氧乙烯醚（10）3.5--25MYA-4十二烷基硫酸钠3.5+11MYA-5聚氧乙烯(80)失水山梨醇单油酸酯3.5-38MYA-6琥珀酸二异辛酯磺酸钠3.5++16表1表