GBT3253.2-2001 锑化学分析方法 铁量的测定.pdf

《GBT3253.2-2001 锑化学分析方法 铁量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77-120.60H62国日中华人民共和国国家标准GB/T3253.1一3253.6-2001锑化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10实施2001一12一01发布中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总振中华人民共和国国家标准锑化学分析方法铁量的测定GB/'r3253.2一2001代替GB/13253.2--1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofironcontent范围本标准

2、规定了锑中铁含量的测定方法。本标准适用于锑中铁含量的测定。测定范围。.005000^0.300002方法提要试料用盐酸和硝酸溶解加酒石酸钾钠络合锑盐，以乙酸钠溶液控制显色酸度，加人盐酸经胺，将高价铁还原为二价铁与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。在分取试液中含2.5mg铅,1.5mg砷、0.4mg铜、0.05mg硒不干扰测定。3试剂3.1盐酸(p1.19g/ml)3.2硝酸(pl.42g/mL)13氨水(p0.90g/mI)。3.4邻二氮杂菲溶液(2.5g/I)。3.5盐酸轻胺溶液(

3、100g/I):称取100g盐酸经胺置于1000mL烧杯中，加人500mL水溶解，用氨水调节至pH7左右，加人20m工一邻二氮杂菲溶液(3-4),煮沸2min，取下，冷却至室温。加入20m工J硫氰化钾溶液(200g/L)，移入1000MI一分液漏斗中，分次加人三氯甲烷(每次10m工)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层，将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000m工，混匀3.6酒石酸钾钠溶液(250g/I):称取250g酒石酸钾钠(KNaC,H,O,，4H,O)置于1000ml，烧杯中，加入500mL水加热溶解，加人20m

4、工，盐酸经胺溶液，20mL邻二氮杂菲溶液，煮沸2min，取下，冷却至室温。加人20in[硫氰化钾溶液(200g/L)，移人1000m工分液漏斗中，分次加人三氯甲烷(每次lom工)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层。将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000ml，混匀。17乙酸钠溶液(200g/L):称取200g无水乙酸钠置于1000m工，烧杯中，加人500ml一水加热溶解，加人20mL盐酸经胺溶液，20m工邻二氮杂菲溶液，煮沸2min，取下，冷却至室温。加人20ml硫氰化钾溶液(200g/L)，移人1000ml，分液漏斗

5、中，分次加人三氯甲烷(每次10mL)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mL,混匀。3.8铁标准贮存溶液:称取0.1000g纯铁(>-99.990o)置于100mL烧杯中，加人10ml硝酸(1+L,微热溶解至清亮，煮沸1min驱除氮的氧化物取下冷却，移人1000m工、容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含100kg铁。19铁标准溶液:移取10.00ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一

6、07-10批准2001一12-01实施GB/T32532一2001mL含10uQ铁。仪器分光光度计分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。.0001x.表1铁的质量分数，%试料量，9分取试液体积，mL0.0050^0.0180.30全量>0.018-0.0600.5010.00>0.060-0.300.205.00独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5，3测定5.31将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人4mL盐酸、1mL硝酸，加热溶解至清亮，煮沸约30s,驱除氮的氧化物。加人5m

7、l一酒石酸钾钠溶液，取下冷却至室温，移人50m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1移取试液置于50mL容量瓶中，加人15mL乙酸钠溶液(当全量分取试液时，不需要用水稀释至50ml，可直接加人25mL乙酸钠溶液，以下按5.3.3条进行)。5.3.3加人2m工盐酸羚胺溶液、2m工邻二氮杂菲溶液，混匀。置于沸水浴中煮沸2min，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4移取部分试液(5.3.3)置于3cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应

8、的铁量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铁标准溶液于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20ML，加人2mL盐酸(1+1)，再加人15mL乙酸钠溶液，以下按5.3.3条进行。5.4.2移取部分溶液(5.4.1)移人3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量