GBT3253.4-2001 锑化学分析方法 硫量的测定.pdf

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1、ICS77-120.60H62}GEJ中华人民共和国国家标准GB/T3253.1一3253.6-2001锑化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10实施2001一12一01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准锑化学分析方法GB/T3253.4一2041硫量的测定代替GB/T3253.6-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofsulfurcontent范围本标准规定了锑中硫含量的测定方法。

2、本标准适用于锑中硫含量的测定。测定范围:0.0020%^-0.25%02方法提要试料在高温氧气流中嫩烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并转化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。3试荆3门氢氧化钾。3.2无水氯化钙3-3过氧化氢吸收溶液(1-99),3.4甲基红一次甲基蓝混合指示剂:20单位体积甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3单位体积次甲基蓝溶液(1g/L)混合。3-5氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.005mol/L]3.5.1配制:称取。.2g氢氧化钠，置于250mL烧杯

3、中，用不含二氧化碳的水溶解，移人1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。3.5.2标定:称取5.0000g预先经100,C-105,C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，置于500mL烧杯中，加不含二氧化碳的水溶解至清亮，移人1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.0050g邻苯二甲酸氢钾。准确移取10.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300mL锥形瓶中，加50mL不含二氧碳的水，2滴酚酞乙醇溶液(10g/I)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(

4、1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.V=只0.0050下;飞尸----不;~丁一二x100““‘·‘···一(1)lV}一Vor入u.乙U4乙式中:‘—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积，mL;V—标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo—标定时空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施isGB/T3253.4一20010.0050-邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，g/mL;。2042—与1.

5、00mL氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.00mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol,平行标定三份，取其平均值。所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过。10mL。否则，重新标定4装置所用装置如图1,1一氧气瓶:附氧气表。减压阀2-洗气瓶:盛有用氢氧化钾溶液(400g/L)配制的高锰酸钾溶液(40g/L)3一干燥塔:下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻璃棉4一玻璃转子流量计。5一三通活塞辅助调节氧气流量。6-管式电炉:装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、铂锗热电偶和高温计7

6、一无釉瓷舟:使用前应在约1000c中通人氧气灼烧30min，冷却后，置于磨口处不涂凡士林之类物质的干燥器中备用8一无釉瓷管:新瓷管在使用前应于1000℃中通氧气灼烧10min9一除尘器内装干燥脱脂棉。1。一圆筒形玻璃吸收器盛过氧化氢吸收液。11-5mL-10mL微量滴定管图1燃烧中和滴定法测定锑中硫量的装晋示竟图5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001go表1硫的质量分数，%试料量，90.0020-0.0102.0>0.010^-0.0401.0>0.0400.50独立地进行两次测定，取其平均值。反2d接通电源，使炉温升至900c，并处于

7、自动控制状态中。亡3﹂加人50mL-60ml过氧化氢吸收溶液和1ml甲基红一次甲基蓝混合指示剂于玻璃吸收器中。HGB/T3253.4一20015.4按图1连接好装置，打开氧气瓶，调节氧气流量至2L/min,检查定硫装置的密封性，然后调节氧气流量至。.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数5.5将试料均匀地置于瓷舟中，取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞。将盛有试料的瓷舟推人燃烧瓷管的温度最高处，然后迅速塞紧连接三通活塞与燃烧瓷管的橡皮塞，以0.5L/min的流量通人氧气燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，保持溶液呈亮绿色5

8、.6燃烧10min后，增大氧气流量至2L/min，继续燃烧2min，继续用氢氧化钠标准滴定溶液