《植物纤维学》课堂笔记03

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1、@《植物纤维学》课堂笔记?第三节木素的分离与测定对木素进行研究的化学方法多数把木素裂解。物理方法研究木素包括应用紫外线光谱、红外吸收光谱等。一．木素的分离：鉴于木素的不稳定性，所得到的分离木素在性质上、元素组成的比例上、功能基的含量等方面和原来的木素(原本木素,Protolignin)有所不同。（一）植物原料的准备分离木素时，必须预先从植物样品中把一些附属组分分离出来，否则，这些组分将会和木素一起被分离出来，成为一种和木素混合在一起的组分，或者成为一种缩合物，对所得到是木素样品带来不良的影响。制备分离木素采用粉碎的试样。试样的预抽

2、取是在室温、无催化剂存在的条件下，采用惰性溶剂进行。对溶剂的要求是（P77）既能把有机溶剂抽出物除去又不致于对木素起作用。（二）木素分离方法P78表2-3{重点：Brauns木素(BNL)，贝克曼木素(MWL),水溶助溶木素，Klason木素}可溶木素不溶木素第一类：不溶木素P80-P81第二类：木素被溶解而分离的方法1．用有机溶剂在酸性条件下分离的木素：用有机溶剂，加入无机酸作催化剂在常温（有时也用高温）条件下使木素溶出，再用木素的非溶剂将木素从溶液中沉淀出来，所得到的分离木素即为有机溶剂木素。有机溶剂木素在处理过程中受到酸和高

3、温作用都会引起一定的化学变化。2.水溶助溶木素木素极难溶于水，苯磺酸或者苯甲酸盐为“水溶助溶剂”这种方法特别适用于阔叶木以及一年生植物的蒸煮。3.布劳斯“天然木素”在室温条件下，不加酸用乙醇从云杉木粉中分离出木素的方法。“天然木素”也叫“Brauns木素”的分离量只占木材重量的2-3%，它只包括原本木素中可溶于乙醇的低分子量部分。4.磨木木素M.W.L(milledwoodlignin)在室温下，用不引起润涨作用的中性溶剂作介质研磨木粉，通过溶剂抽提而获得高得率的分离木素。这种木素称为贝克曼木素。磨木木素制备方法：木材碎末（能过2

4、0目筛）--有机溶剂抽提-----在拉姆彭磨中磨48h------振动球磨中磨48h（甲苯做磨料介质）------用含少量水的二氧陆环抽提蒸发---醋酸水溶液---水中沉淀干燥又溶解在二氯乙烷-乙酸中，在乙醚中沉淀、洗涤、干燥---磨木木素（淡黄色无灰分的粉末M=11000）********用贝克曼方法分离出来的木素对于研究原木木素结构很有价值***************5.用无机试剂分离的木素在特定条件下，木素能溶解在一些无机试剂的水溶液中如NaOH、Na2S等经沉淀分离就可以获得相应的分离木素（碱木素、硫代木素等）。木素在氯

5、水中经过化学反应也可形成溶于碱的氯化木素。在研究木素在这些试剂中的化学反应的行为时需要对这些木素进行研究。二.木素的测定（一）化学分析法：传统的木素定量测定方法是基于测定已经抽提过的木粉中的酸不溶木素含量。目前国际上普遍仍以测定“克拉森木素”作为木素定量分析的标准方法。我国目前分析植物纤维原料以及未漂白浆木素含量的国家标准也用此法。工厂也采用高锰酸钾值、卡伯值（Kappa）等方法，它们都是根据测定纸浆对高锰酸钾的消耗量来确定纸浆中可氧化的物质含量，以此来作为纸浆中残余木素含量的衡量。（二）物理方法紫外光吸收测定方法：木素在波长为2

6、80nm处具有特定的吸收，可以对木素迅速而准确地作定量测定。湖北工业大学?第13页（共页）@《植物纤维学》课堂笔记?第四节木素的结构研究△木素的结构是指木素的基本结构单元的形式和各种形式的结构单元的比例以及他们之间的连接方式等。△木素模型方法：把木素大分子分解成一系列结构单元。通过已知结构的低分子化合物来进行对比研究，所用的低分子已知物------“模型化合物”木素是苯丙烷结构单元构成的高分子聚合物木素及其模型物的氢解反应：云杉+槭木（条件：二氧六环，铜铬，290℃，氧化压力2.4×107Pa）△木素和木素模型物氢解产物都具有丙基

7、环己烷结构从而证明木素是由苯基丙烷结构单元构成。二木素的功能基（一）甲氧基△阔叶木中的CH3-O含量比针叶木高这是因为阔叶木中的木素除了含有愈疮木基外还含有比较多的紫丁香基的缘故。P85裂开反应（二）羟基P85酚羟基、脂肪族羟基P85式2-3少部分以Ⅱ形式存在大部分为Ⅰ、Ⅲ。（三）羰基：木素羰基重要存在与结构单元的侧链上，其中一部分为酮基一部分为醛基。（四）木素机构单元中的双键云杉磨木木素中含有肉桂醛的结构单元：C6H5-CH=CH0三木素的苯基丙烷结构单元（一）木素的硝基苯氧化P88△硝基苯氧化的结果证明了木素中存在着三种类型的

8、结构基团愈疮木基丙烷、紫丁香基丙烷、对羟苯基丙烷。（二）木素的乙醇解P90△P93结论（“综合木素硝基苯氧化和乙醇实验，可以得知木素的三种主要结构基团在针叶木、阔叶木和禾本科植物木素存在的比例各不同；在针叶木木素中主要存在愈疮木基丙烷结构，有少量的